[發(fā)明專利]加氫脫金屬催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610252535.7
• 申請(qǐng)日: 2016-04-21
• 公開（公告）號(hào): CN107303491B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 季洪海;王少軍;凌鳳香;沈智奇;楊衛(wèi)亞;王麗華;郭長(zhǎng)友
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01J27/19
• 分類號(hào): B01J27/19;C10G45/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種加氫脫金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括如下內(nèi)容：（1）將擬薄水鋁石與去離子水混合打漿，向上述漿液中加入有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸的混合酸溶液，控制漿液的pH值為2-5，進(jìn)行加熱回流處理；向上述漿液中加入尿素進(jìn)行水熱處理，水熱處理后的漿液經(jīng)洗滌、干燥；（2）用含多元醇和/或糖類物質(zhì)的水溶液浸漬步驟（1）得到的擬薄水鋁石干膠粉，浸漬后的物料進(jìn)行水熱炭化處理，處理后的物料成型，干燥、焙燒；（3）配制至少兩種不同濃度的多元醇和/或單糖水溶液，按照濃度由高到低的順序噴浸在步驟（2）氧化鋁載體上，使得多元醇和/或單糖的濃度在載體上形成由外向內(nèi)呈由低到高的梯度分布，浸漬后的氧化鋁載體在密封容器內(nèi)進(jìn)行水熱炭化處理，干燥處理制得含碳氧化鋁載體；（4）用加氫活性組分浸漬液浸漬步驟（3）載體，物料經(jīng)干燥、焙燒，制得加氫脫金屬催化劑；步驟（1）所述的有機(jī)酸為醋酸、草酸或檸檬酸中的一種或幾種混合，所述的無(wú)機(jī)酸為硫酸、硝酸或鹽酸中的一種或幾種混合；混合酸溶液中的有機(jī)酸與無(wú)機(jī)酸的物質(zhì)的量比為1:3-1:6，所述混合酸溶液的濃度以無(wú)機(jī)酸計(jì)為3-6mol/L；所述加熱回流處理溫度為30-60℃，加熱回流時(shí)間為1-5小時(shí)；步驟（1）所述的尿素用量與擬薄水鋁石的質(zhì)量比為1:5-1:10；步驟（2）所述的多元醇為木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一種或幾種；所述的糖類為葡萄糖、核糖或果糖中的一種或幾種混合；含多元醇和/或糖類物質(zhì)的水溶液的質(zhì)量濃度為20%-40%；含多元醇和/或糖類物質(zhì)的水溶液的用量為將擬薄水鋁石干膠粉完全浸沒；浸漬時(shí)間為3-5小時(shí)；步驟（2）所述的水熱炭化處理為在密封裝置內(nèi)進(jìn)行的熱處理；所述的水熱炭化處理溫度為120-160℃，處理時(shí)間為8-16小時(shí)；步驟（3）所述的多元醇為木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一種或幾種；所述的單糖為葡萄糖、核糖或果糖中的一種或幾種；所述的多元醇和/或單糖水溶液的質(zhì)量濃度為5%-50%；步驟（3）所述的按照濃度由高到低的噴浸順序，相鄰兩次多元醇和/或單糖水溶液的濃度差為5%-30%；步驟（3）所述的水熱炭化處理溫度為180-250℃，水熱處理時(shí)間為6-12小時(shí)，水熱處理壓力為自生壓力。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）在加入尿素的同時(shí)同時(shí)加入硼酸鹽，所述的硼酸鹽是偏硼酸鹽、原硼酸鹽和多硼酸鹽中的一種或幾種混合，硼酸鹽的加入量以氧化硼計(jì)與擬薄水鋁石的質(zhì)量比為0.5:100-1.5:100。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的水熱處理為在高壓反應(yīng)釜的自生壓力下的熱處理，處理溫度為120-160℃，處理時(shí)間為4-8小時(shí)。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的干燥溫度為100-120℃，干燥時(shí)間為6-10小時(shí)。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的氧化鋁載體為顆粒狀；所述的氧化鋁載體中加入Si、Ti、Zr、B或F助劑元素中的一種或幾種。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述的干燥條件為在80-120℃下干燥6-10小時(shí)；所述焙燒條件為在400-600℃下氮?dú)鈿夥罩斜簾?-6小時(shí)。