[發明專利]一種煙葉質控樣品砷含量的定值方法

在審

• 申請號: 201610252295.0
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105717190A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 朱書秀;斯文;陸明華;楊洋;王雨凝;王希琴;蔣佳磊;湯曉東;錢翠珠;趙丹;牛芳芳
• 申請（專利權）人: 浙江中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/28
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 劉靜靜

技術領域

本發明屬于煙葉的理化檢驗技術領域，主要涉及煙葉的痕量元素測定 技術領域，具體說是一種煙葉質控樣品砷含量的定值方法。

背景技術

自然界中，砷多以金屬的砷化合物和硫砷化合物的形式存在。有害類 金屬砷具有很強的蓄積性，侵入人體后，會作用于神經系統、刺激造血器 官，長期接觸會引發細胞中毒和毛細管中毒，還有可能誘發惡性腫瘤。不 同形態的砷具有不同的毒性，無機態砷毒性較強，有機態砷毒性較小，而 無機態砷中三價砷的毒性強于五價砷。

隨著國內外消費者和研究機構對吸煙與健康問題關注度的日益提高， 煙葉安全、衛生、環保問題越來越得到社會重視。研究表明，煙葉在燃燒 時，含有的部分砷能夠產生轉移和遷運，通過主流煙氣及側流煙氣進入吸 煙者體內，影響消費者的身體健康。

煙草行業一直高度自律，在質量安全方面深入細致研究。行業于2010 年出臺頒布標準YC/T380-2010《煙草及煙草制品鉻、鎳、砷、硒、鎘、 鉛的測定電感耦合等離子體質譜法》。同時，國家局對煙草及煙草制品的 重金屬限量開展預研項目，該項目通過對大樣本量的分析測定，制定出煙 草中砷含量的參考限量值。

為緊跟行業產品質量安全要求新動態，更好地了解掌握在用煙葉的安 全性能，我司積極響應國家局號召，同步跟進煙葉的重金屬分析檢測工作， 其中砷被列為檢測指標之一。在實際工作中，發現還有進一步提高的空間， 主要有：

1、YC/T380-2010中，砷含量選取標準模式測定⁷⁵As。煙草是一種植 物樣品，基體較為復雜，尤其是大量本源性的含氯化合物會產生較為嚴重 的質譜干擾。因此，在測定某些樣品中砷含量時，出現干擾無法得到徹底 消除、測定結果偏高等現象。

2、在分析測定過程中，常常需要借助質量控制樣品(以下簡稱質控 樣品)評估方法，校驗儀器，監控檢測過程的精密度和穩定性，確保分析 數據的準確度和可信度。目前，煙草行業缺少針對煙葉重金屬含量測定的 質控樣品，行業推薦標準中未對質控樣品作出明確規定，而有關煙葉砷含 量質控樣品定值的國內文獻報道也未見述及。

發明內容

本發明提供了一種煙葉質控樣品砷含量的定值方法。其優點在于測定 方法適用性和操作性強，具備一定的創新性；煙葉質控樣品均勻性好，穩 定性高，能科學有效監控分析過程，確保測定結果的準確度。

一種煙葉質控樣品砷含量的定值方法，包括：

步驟(1)：分別配制煙葉質控樣品溶液，空白溶液和標準溶液；

步驟(2)：采用動態反應池模式對ICP-MS進行調諧；隨后測定標準 溶液，并制作標準工作曲線；

步驟(3)：在步驟(2)的測試條件下測定空白溶液；隨后對煙葉質 控樣品溶液進行多次砷含量的測定；

步驟(4)：對煙葉質控樣品溶液的各測量值進行均勻性和穩定性檢驗， 檢驗合格后，求得各測量值的平均值即為煙葉質控樣品的砷含量。

采用電感耦合等離子體質譜法測定復雜基體中的重金屬元素時，存在 大量較為嚴重的同量異位素和多原子離子干擾，這些干擾可能會導致測定 結果的偏離。YC/T380-2010推薦在標準模式測定⁷⁵As。煙葉樣品基體較 為復雜，尤其是本源性含氯化合物會生成大量ArCl⁺離子，對砷的測定產 生干擾。本發明選用動態反應池(DRC)模式，利用化學反應機理，引入 氧氣與待測物中的砷反應生成質量數為91的⁷⁵As¹⁶O。通過測定氧化砷可 以有效規避多原子離子對砷干擾的難題。

本發明的定值方法，對煙葉質控樣品溶液進行均勻性平行測量多次， 對各測量數據進行分析，檢驗合格后，再對各測量值進行穩定性檢驗，從 而驗證定值方法的可靠性，提高定值的準確性。

采用動態反應池模式進行測定，將煙葉中的砷轉化為適合分析的狀態 (⁷⁵As¹⁶O)，更利于對砷進行定量分析。通過考察煙葉質控樣品測試結果 的均勻性和穩定性，從而驗證定值方法的可靠性。

步驟(1)中，先配制各檢測溶液，包括煙葉質控樣品溶液、空白溶 液和標準溶液的配制。