[發明專利]一種煙葉質控樣品砷含量的定值方法

在審

• 申請號: 201610252295.0
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105717190A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 朱書秀;斯文;陸明華;楊洋;王雨凝;王希琴;蔣佳磊;湯曉東;錢翠珠;趙丹;牛芳芳
• 申請（專利權）人: 浙江中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/28
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 劉靜靜

1.一種煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征在于，包括：

步驟(1)：分別配制煙葉質控樣品溶液，空白溶液和標準溶液；

步驟(2)：采用動態反應池模式對ICP-MS進行調諧；隨后測定標準 溶液，并制作標準工作曲線；

步驟(3)：在步驟(2)的測試條件下測定空白溶液；隨后對煙葉質 控樣品溶液進行多次砷含量的測定；

步驟(4)：對煙葉質控樣品溶液的各測量值進行均勻性和穩定性檢驗， 檢驗合格后，求得各測量值的平均值即為煙葉質控樣品的砷含量。

2.如權利要求1所述的煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征在 于，煙葉質控樣品經微波消解后，經水稀釋制得煙葉質控樣品溶液；

微波消解過程中，所采用的消解液為體積比為3:1的65wt％的硝酸和 30wt％的過氧化氫；其中，每克煙葉質控樣品投加30-35mL的消解液。

3.如權利要求1所述的煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征在 于，微波消解過程依次進行以下消解程序：

(a)：消解功率為1600W，階升至100℃，消解5min；

(b)：消解功率為1600W，階升至130℃，消解5min；

(c)：消解功率為1600W，階升至160℃，消解5min；

(d)：消解功率為1600W，階升至190℃，消解20min。

4.如權利要求1所述的煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征在 于，步驟(2)和步驟(3)采用內標法測定，添加的內標物為¹⁰³Rh標準 溶液。

5.如權利要求1所述的煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征在 于，步驟(4)中，借助SPPS軟件對所述測量值進行統計分析，檢驗各測量 值的均勻性，若各測量值不存在顯著性差異，所述的平均值作為所述煙葉 質控樣品中砷含量的真實值；若各測量值存在顯著性差異，則結束測定。

6.根據權利要求1所述的煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征 在于，所述均勻性檢驗的顯著性條件為：顯著性水平α＝0.05。

7.如權利要求5所述的煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征在 于，均勻性檢驗合格后，對步驟(4)的測量值進行ADF檢驗來驗證其穩 定性，利用Eviews軟件對所述測量值進行ADF檢驗，若所述測量值的時 間序列是穩定的，則說明定值成功；若所述測量值的時間序列是非穩定的， 則結束測定。

8.根據權利要求7所述的煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征 在于，所述ADF檢驗的顯著水平為1％。

9.根據權利要求1所述的煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征 在于，步驟(2)和步驟(3)中，ICP-MS的調諧、測定過程中，反應氣 流量為0.60mL/min，低質量截取閾值為0.50。

10.根據權利要求1所述的煙葉質控樣品砷含量的定值方法，其特征 在于，步驟(2)和步驟(3)中，ICP-MS的測定過程中，積分時間為3000ms。