[發明專利]一種咔唑二吡咯甲烷金屬配合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201610247885.4
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105732593A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 董媛;朱衛華;薛兆歷
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C07D403/14
• 分類號: C07D403/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種咔唑二吡咯甲烷金屬配合物，其特征在于，其結構通式為

其中M為金屬配位離子。

2.根據權利要求1所述的一種咔唑二吡咯甲烷金屬配合物，其特征在于，所述M為Ni、Cu、Zn中的一種。

3.一種制備如權利要求1或2所述的咔唑二吡咯甲烷金屬配合物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、在室溫條件下，將咔唑二吡咯甲烷溶解于干燥的1,2-二氯乙烷中，加入2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌，氧化0.5小時；再使用恒壓滴液漏斗逐滴加入三乙胺，攪拌10分鐘，得溶液一；

步驟2、將金屬鹽加入到乙醇中超聲溶解，得溶液二；

步驟3、將溶液二加入到溶液一中，80℃下恒溫回流反應2個小時，反應結束后，冷卻至室溫，得溶液三；

步驟4、旋蒸除去溶液三中的溶劑得到產物；再用二氯甲烷溶解產物，過濾除去過量的金屬鹽，分別用飽和碳酸氫鈉溶液，蒸餾水和飽和氯化鈉溶液對濾液進行洗滌，最后經無水硫酸鈉干燥后過濾，收集濾液，得溶液四；

步驟5、旋蒸除去溶液四中的溶劑，得到粗產物；采用200-300目的硅膠作為固定相，用二氯甲烷與石油醚的混合溶劑作為洗脫劑進行梯度洗脫；將粗產物進行柱層析分離，收集橘黃色或橙紅色或黃色組分并用旋轉蒸發儀蒸發至干，再用甲醇洗滌，即得到咔唑二吡咯甲烷金屬配合物。

4.根據權利要求3所述的一種制備咔唑二吡咯甲烷金屬配合物的方法，其特征在于，步驟1中，所述咔唑二吡咯甲烷在1,2-二氯乙烷中的物質的量濃度為0.025mol/L，所加入的2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌與所用的咔唑二吡咯甲烷的物質的量比為1:1，所加入的三乙胺與所用的咔唑二吡咯甲烷的物質的量比為56:1。

5.根據權利要求3所述的一種制備咔唑二吡咯甲烷金屬配合物的方法，其特征在于，步驟2中，所用的金屬鹽為四水乙酸鎳、一水乙酸銅、二水乙酸鋅中的一種。

6.根據權利要求3所述的一種制備咔唑二吡咯甲烷金屬配合物的方法，其特征在于，步驟2中，所得到的溶液二中，金屬鹽的物質的量濃度為0.25mol/L。

7.根據權利要求3所述的一種制備咔唑二吡咯甲烷金屬配合物的方法，其特征在于，步驟3中，所用的溶液二與溶液一的體積比為1:10。

8.根據權利要求3所述的一種制備咔唑二吡咯甲烷金屬配合物的方法，其特征在于，步驟5中，所用的二氯甲烷與石油醚的混合溶劑中，二氯甲烷與石油醚的體積比為1:1。