[發(fā)明專利]二硫化鉬?鎳磷析氫復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610247648.8
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105903483B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋來洲;閆佳蕓;牛麗靜;石軒銘;張英莉
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號: B01J27/19
• 分類號: B01J27/19;C25B1/02;C25B11/06
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙)13116
• 代理人: 續(xù)京沙

1.一種二硫化鉬-鎳磷析氫復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

(1)鎳磷粉末制備所用化學(xué)鍍液的配制：

①所用化學(xué)原料：

硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸、丁二酸、乙酸鈉、氟化氫銨，其用量有如下質(zhì)量比例關(guān)系：硫酸鎳：次亞磷酸鈉：檸檬酸：丁二酸：乙酸鈉：氟化氫銨＝25～30：10～15：10～15：3～5：3～5：3～5；

②化學(xué)鍍鎳磷鍍液的配制：

首先將硫酸鎳、檸檬酸、丁二酸、乙酸鈉、氟化氫銨依次加入到盛有1L蒸餾水的容器中，并將容器置于磁力攪拌器上，加熱使溶液的溫度為50～60℃，使加入的試劑完全溶解；等上述各試劑溶解后，再將次亞磷酸鈉加入到溶液中，攪拌使其溶解，待次亞磷酸鈉完全溶解后，將溶液溫度自然冷卻至室溫；然后用滴管將質(zhì)量百分濃度為25％的氨水溶液逐滴滴加到溶液中，磁力攪拌，調(diào)整容器中溶液的pH值為4.4～4.8，再將溶液緩慢磁力攪拌20～30min，即配制了制備鎳磷粉末所用的化學(xué)鍍液；

(2)鎳磷粉末的制備和處理：

①化學(xué)堿洗液的配制：

將70g磷酸鈉、50g碳酸鈉和10g氫氧化鈉依次加入到盛有1L蒸餾水的燒杯中，攪拌使其充分溶解；待磷酸鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉充分溶解后，再將溶液室溫下緩慢攪拌30min，即得化學(xué)堿洗液；將配制的化學(xué)堿洗液溫度升至60～70℃?zhèn)溆茫?/p>

②化學(xué)鍍所用不銹鋼試件的預(yù)處理：

制備化學(xué)鍍鎳磷鍍層所用不銹鋼試件的化學(xué)成分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為：碳0.08、硫0.03、磷0.045、硅1.0、錳2.0、鎳8.0、鉻18.0、余量為鐵；

a、首先依次用60#、120#、280#規(guī)格的砂布對不銹鋼試件進(jìn)行初步拋光，去除試件表面的污物、氧化皮等雜質(zhì)，之后再用400#規(guī)格的水砂紙對其精細(xì)拋光，試件拋光完畢后，其表面應(yīng)平整、光滑，無宏觀缺陷、劃痕、砂眼；

b、用蒸餾水將不銹鋼試件清洗干凈，然后將其置于溫度為60～70℃的化學(xué)堿洗液中進(jìn)行除油處理，5min后將其從堿洗液中取出，先用流動(dòng)的自來水沖洗，然后再用蒸餾水將其清洗干凈；

c、將除油并清洗干凈的不銹鋼試件置于質(zhì)量百分濃度為10％的鹽酸溶液中進(jìn)行活化處理，活化溫度為室溫，活化3～5min后，將試件從鹽酸溶液中取出，并用蒸餾水洗凈其表面殘留的鹽酸溶液；

③不銹鋼試件的施鍍和鎳磷粉末的制備：

a、首先將步驟②的不銹鋼試件置于盛有溫度為83～88℃的步驟(1)的化學(xué)鍍液的容器中，然后將一根前端和表面用砂紙打磨、直徑為0.5mm的細(xì)鐵絲置于鍍液中，并使其前端與不銹鋼試件充分接觸；待不銹鋼表面有大量氣泡產(chǎn)生和析出后，將鐵絲從化學(xué)鍍液中取出，盛有鍍液的容器溫度采用水浴加熱控制，施鍍時(shí)間控制為60～90min；

b、施鍍60～90min后，將不銹鋼試件從鍍液中取出，首選用流動(dòng)的自來水沖洗其表面，然后用蒸餾水將其清洗干凈，并將其表面吹干；

c、用刮刀將不銹鋼試件表面的鎳磷鍍層刮擦下來，并將刮下來的鎳磷鍍層置于高能量球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1425rpm/min，球料比為50:1，研磨時(shí)間為3～5h，制得平均粒徑為8μm的鎳磷粉末；

④鎳磷粉末的浸泡預(yù)處理：

用聚合度為1700、醇解度為88％的聚乙烯醇配制質(zhì)量百分濃度為0.3～0.5％的聚乙烯醇水溶液，將球磨處理后的鎳磷粉末置于聚乙烯醇水溶液中，室溫浸泡60～90min，然后將其取出置于烘箱中于80℃溫度下烘干，再將其研磨成平均粒徑為8μm的細(xì)小粉末；

(3)二硫化鉬-鎳磷復(fù)合材料的制備：

①所用原料：

鉬酸銨、硫脲、步驟(2)制備和處理后的鎳磷粉末、蒸餾水，其用量有如下質(zhì)量比例關(guān)系：鉬酸銨：硫脲：鎳磷粉末：蒸餾水＝1.4～1.6：0.25～0.35：0.2～0.4：20；

②二硫化鉬-鎳磷復(fù)合材料的制備：

a、首先依次將鉬酸銨、硫脲倒入盛有蒸餾水的容器中，室溫?cái)嚢枋蛊淙芙猓蝗缓髮㈡嚵追勰┘拥饺芤褐校瑢⑷芤褐糜诔暡ㄌ幚砥髦羞M(jìn)行超聲波處理10～15min，超聲波頻率為40kHz，超聲波水浴的溫度為20～30℃；

b、將超聲處理的溶液轉(zhuǎn)移到不銹鋼反應(yīng)釜中，擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中，控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為200℃，待反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h后關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫，之后將不銹鋼反應(yīng)釜從電爐中取出，打開不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋，將反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液進(jìn)行離心分離處理，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為4000rpm/min，離心時(shí)間為10min，然后用無水乙醇洗滌離心得到的沉淀物3次，再用蒸餾水離心洗滌沉淀物5次；

c、將洗滌后的沉淀物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的溫度為60℃、真空度為0.05MPa，對沉淀物干燥處理12h，將沉淀物從真空干燥箱中取出并將其研碎為粉末，即得到平均粒徑為8μm的二硫化鉬-鎳磷復(fù)合材料。