[發明專利][(12?丙烯酰?氧)?脫氫松香酸?辣椒素酯]?丙烯酸共聚物及其制備與應用

有效

• 申請號: 201610247479.8
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN105837733B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 閆曉玉;童耀陽;孫茹茹;黃潔;周良普;金志敏
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/22;C07C231/12;C07C237/22;C09D5/16
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙)33230
• 代理人: 陳杰

1.[(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸-辣椒素酯]-丙烯酸共聚物，分子結構式如式(I)所示：

其中m為1000-5000的自然數。

2.制備權利要求1所述的共聚物的方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將12-羥基脫氫松香酸溶于無水乙醚中，再加入弱堿性催化劑攪拌均勻，再向反應液中加入丙烯酰氯，回流反應5-6小時后，減壓蒸餾除去未反應完全的丙烯酰氯、乙醚和催化劑后，制得(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸；

(2)將步驟(1)所得(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸溶于氯仿中，并向反應液中滴加二氯亞砜，滴加完畢后，升溫回流反應24h，減壓蒸餾除去氯仿和多余的二氯亞砜得到(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酰氯；

(3)將辣椒素溶于無水乙醚中，再加入弱堿性催化劑攪拌均勻，再向反應液中加入步驟(2)所得(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酰氯，回流反應7-8小時后，減壓蒸餾除去乙醚、催化劑和(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酰氯，得到(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸-辣椒素酯；

(4)將丙烯酸和步驟(3)所得(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸-辣椒素酯混合均勻，待用；

(5)將25-30％的步驟(4)所得聚合物單體混合物加入十二烷基硫酸鈉水溶液中乳化30分鐘，加熱至60-70℃，滴加0.5mol/L的過硫酸鉀水溶液，反應30分鐘后，繼續滴加過與前次等量的過硫酸鉀水溶液，再滴加剩余單體混合物，于2小時內滴加完畢，滴加完畢后保持60-70℃反應30分鐘后，過濾，水洗，干燥，研磨得[(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸-辣椒素酯]-丙烯酸共聚物。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述弱堿性催化劑為二乙胺或碳酸氫鈉。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述12-羥基脫氫松香酸在無水乙醚中的濃度為2mol/L，所述丙烯酰氯在反應液中的添加濃度為2.5mol/L。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述二氯亞砜物質的量為(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸物質的量的3-5倍。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述弱堿性催化劑為二乙胺或碳酸氫鈉。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酰氯在無水乙醚中的濃度為3mol/L，辣椒素在反應液中的添加濃度為4mol/L。

8.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸-辣椒素酯物質的量為丙烯酸物質的量的3-5倍。

9.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述十二烷基硫酸鈉的質量濃度為9％，十二烷基硫酸鈉的物質的量為(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸-辣椒素酯物質量的0.01倍，所述過硫酸鉀的總物質的量為(12-丙烯酰-氧)-脫氫松香酸-辣椒素酯物質量的0.005-0.015倍。