[發明專利]一種檢測禽和豬組織中哌嗪殘留的確證分析方法

有效

• 申請號: 201610246436.8
• 申請日: 2016-04-20
• 公開（公告）號: CN105954370B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 謝愷舟;劉亞楠;龐茂達;謝星;崔璐璐;王波;高強;張楊楊;張跟喜;戴國俊;卜仕金;王冉;王金玉
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京知識律師事務所32207
• 代理人: 盧亞麗

1.一種高效檢測禽和豬組織中哌嗪殘留的新的確證分析方法，其特征在于，將禽和豬組織樣品經過提取、凈化和衍生化處理后，用氣相色譜-串聯質譜法檢測；

所述的組織樣品提取、凈化和衍生化的具體步驟是：均質好的組織樣品，在研缽中依次與無水硫酸鈉和硅藻土研磨混勻，裝入萃取池并在80℃和1500psi條件下萃取，第一次使用正己烷，去脂用，收集液棄掉，第二次使用純乙腈，萃取用，萃取液收集于收集瓶，轉移至離心管，即得提取液；所得提取液過Strata-X-C陽離子固相萃取小柱，先依次用甲醇和2.0％甲酸水溶液將SPE小柱活化平衡，上樣后待提取液勻速流干后，再依次用0.1mol/L的鹽酸水溶液和0.1mol/L的鹽酸甲醇淋洗，待小柱干燥后，用5.0％氨水甲醇洗脫，所得洗脫液經離心濃縮儀40℃真空負壓濃縮至干，后用二氯甲烷溶解殘渣，渦旋混勻后，轉移至衍生小瓶，并加入50μL乙酸酐和100μL三乙胺，擰緊瓶蓋，于50℃烘箱中衍生30min后取出，冷卻至室溫，將衍生后液體并洗液轉移至2ml具塞離心管，渦旋振蕩使基質混勻，12000×g，常溫離心10min，過0.22μm濾膜，濾液供GC-MS/MS測定分析；

氣相色譜-串聯質譜的條件是：

氣相色譜條件

色譜柱：TG-5MSAmine，30m×0.25mm i.d.×0.25μm；載氣：高純氦氣>99.999％，60psi，載氣柱流速：1.0mL/min；程序升溫參數：80℃保持1min，20℃/min升至280℃，保持1min；進樣口溫度：280℃；分流模式：不分流進樣，分流流量：50.0mL/min；2min后開閥；不分流時間：1.0min；進樣體積：1.0μL；

質譜條件

電離模式：電子轟擊；電子束能量：70eV；碰撞氣：高純氬氣>99.999％，40psi；離子源溫度：280℃；傳輸線溫度：280℃；溶劑延遲：4.0min；采集數據方式：全掃描和選擇離子監測方式定性，選擇反應監測方式定量。