[發明專利]基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱及其制備方法

有效

• 申請號: 201610244075.3
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105699540B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 呂慶;張慶;馬強;白樺
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司11241
• 代理人: 裴紅美

技術領域

本發明涉及一種氣相色譜柱，特別是涉及一種基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱及其制備方法。

背景技術

氣相色譜具有高分離效率、高選擇性、高靈敏度、高準確度等優點，是世界上應用最廣的分析技術之一。氣相色譜分析中，待測組分是否能有效分離主要取決于固定相，因此固定相是色譜分析的核心和關鍵。目前，常用的氣相色譜固定相包括不同取代基的聚硅氧烷類、聚乙二醇類、環糊精類、離子液體類等氣-液色譜固定相，以及活性炭、硅膠、氧化鋁、分子篩和高分子多孔微球等氣-固色譜固定相。現有的商品化色譜柱已能完成大多數物質的良好分離，然而面對一些沸點和極性極為相近的混合物，或者異構體的分離時，可選擇的色譜柱種類卻很有限，因此色譜工作者仍在不斷探索新型的具有特異性質的固定相材料。

三聚茚是具有Y型結構的稠環化合物，具有良好的剛性平面和大的π電子離域性質，其多個位點容易被修飾，通過引入不同的端基官能團得到π體系擴展的衍生物，構造樹枝狀分子、星型分子和啞鈴型分子等多種材料。三聚茚衍生物曾被用于合成大的芳環體系以及富勒烯的碗狀片段結構、液晶、光電功能材料以及生物傳感等。三聚茚衍生物體現出優異性質，例如具有較高的熱穩定性，分解溫度通常在300℃以上；具有納米尺寸的剛性π-共軛平面；較好的溶解性，能夠溶于二氯甲烷等常見有機溶劑；衍生結構具有多樣性，分子大小和結構構型精確可控。很有潛力成為一類新型的氣相色譜固定相。然而，迄今為止，尚未有三聚茚衍生物應用于色譜固定相，乃至分離材料相關的報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種分離效果好的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱。

一種基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱，包括石英毛細管柱，在所述石英毛細管柱的內壁上涂漬有一層固定相，所述固定相中包含有三聚茚噻吩衍生物，即TFT材料。

本發明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱，其中，所述固定相的狀態為固態，厚度為100nm。

本發明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱的制備方法，其包括石英毛細管柱的預處理、固定相涂漬和色譜柱的老化。

本發明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱的制備方法，其中，所述石英毛細管柱的預處理包括如下步驟：取10m內徑0.25mm的石英毛細管柱，先用二氯甲烷沖洗20min，氮氣氣氛下260℃老化3h；稱取1.31g NaCl置于10mL無水甲醇中，強烈攪拌45min，取上清液6mL加入強烈攪拌的8mL三氯甲烷溶液中，加入0.6mL甲醇攪拌5min，再加入8mL三氯甲烷攪拌2min，得到NaCl飽和溶液；采用手動注射器或聯接色譜進樣口加壓方式使所述NaCl飽和溶液經過老化處理的所述石英毛細管柱，將所述石英毛細管柱的出口端浸泡在水中，保持出口端1個氣泡/秒的排出速度，觀察出液的狀態，直到流出液渾濁時停止，將所述石英毛細管柱內的溶液排出，在氮氣流吹掃下于200℃重結晶3h。

本發明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱的制備方法，其中，所述固定相涂漬采用靜態法涂漬，具體包括如下步驟：稱取12.5mg TFT材料溶解于5mL二氯甲烷溶液中，配置成濃度0.25％的溶液，單位為w/v，超聲處理5min，配成固定液；采用手動注射器或聯接氣相色譜進樣口加壓方式將所述固定液緩慢通過經預處理后的所述石英毛細管柱，直至所述固定液充滿整個所述石英毛細管柱，然后將所述石英毛細管柱一端用肥皂密封，另一端聯接真空系統，在39℃恒溫水浴中使溶劑慢慢揮發，固定相均勻涂漬在所述石英毛細管柱內壁上。

本發明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱的制備方法，其中，所述色譜柱的老化包括如下步驟：將涂漬好固定相的石英毛細管柱一端接氣相色譜儀進樣口，在氮氣氣氛下采用程序升溫的方式老化，得到產品，即TFT色譜柱。

本發明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱的制備方法，其中，所述老化過程的程序升溫的方式具體為：初始溫度40℃，以2℃/min的速率升到200℃，保持2h，如此重復三次后完成老化過程。本發明基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱與現有技術不同之處在于：

本發明首次將TFT材料用于氣相色譜分離領域，制備成毛細管氣相色譜柱，并對難分離的二甲苯異構體、噻吩/苯/環己烷、多氯聯苯異構體等物質產生了優異的分離效果。