[發明專利]基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱及其制備方法

有效

• 申請號: 201610244075.3
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105699540B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 呂慶;張慶;馬強;白樺
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司11241
• 代理人: 裴紅美

1.一種基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱，其特征在于：包括石英毛細管柱，在所述石英毛細管柱的內壁上涂漬有一層固定相，所述固定相中包含有三聚茚噻吩衍生物，即TFT材料。

2.根據權利要求1所述的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱，其特征在于：所述固定相的狀態為固態，厚度為100nm。

3.權利要求1或2所述的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱的制備方法，其特征在于：包括石英毛細管柱的預處理、固定相涂漬和色譜柱的老化；

所述石英毛細管柱的預處理包括如下步驟：取10m內徑0.25mm的石英毛細管柱，先用二氯甲烷沖洗20min，氮氣氣氛下260℃老化3h；稱取1.31g NaCl置于10mL無水甲醇中，強烈攪拌45min，取上清液6mL加入強烈攪拌的8mL三氯甲烷溶液中，加入0.6mL甲醇攪拌5min，再加入8mL三氯甲烷攪拌2min，得到NaCl飽和溶液；采用手動注射器或聯接色譜進樣口加壓方式使所述NaCl飽和溶液經過老化處理的所述石英毛細管柱，將所述石英毛細管柱的出口端浸泡在水中，保持出口端1個氣泡/秒的排出速度，觀察出液的狀態，直到流出液渾濁時停止，將所述石英毛細管柱內的溶液排出，在氮氣流吹掃下于200℃重結晶3h；

所述固定相涂漬采用靜態法涂漬，具體包括如下步驟：稱取12.5mg TFT材料溶解于5mL二氯甲烷溶液中，配置成濃度0.25％的溶液，單位為w/v，超聲處理5min，配成固定液；采用手動注射器或聯接氣相色譜進樣口加壓方式將所述固定液緩慢通過經預處理后的所述石英毛細管柱，直至所述固定液充滿整個所述石英毛細管柱，然后將所述石英毛細管柱一端用肥皂密封，另一端聯接真空系統，在39℃恒溫水浴中使溶劑慢慢揮發，固定相均勻涂漬在所述石英毛細管柱內壁上；

所述色譜柱的老化包括如下步驟：將涂漬好固定相的石英毛細管柱一端接氣相色譜儀進樣口，在氮氣氣氛下采用程序升溫的方式老化，得到產品，即TFT色譜柱。

4.根據權利要求3所述的基于三聚茚衍生物的新型毛細管氣相色譜柱的制備方法，其特征在于：所述老化過程的程序升溫的方式具體為：初始溫度40℃，以2℃/min的速率升到200℃，保持2h，如此重復三次后完成老化過程。