[發明專利]一種離子液體均相液液萃取?高效液相色譜法測定水中苯并（α）芘的分析方法

有效

• 申請號: 201610243836.3
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN105954369B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 康明芹;陳明巖;張勛;李愛軍;田芳潔;曹海微;白銀;劉洋
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國吉林出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司11340
• 代理人: 劉佳芳

技術領域

本發明涉及一種離子液體均相液液萃取-高效液相色譜法測定水中苯并(α)芘的分析方法，屬于水質監測領域。

背景技術

苯并(α)芘，又稱3,4-苯并芘，屬于多環芳烴(Polyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)的一種，在PAHs中，苯并(α)芘(Benzo(α)Pyrene，B[α])P)污染最廣，致癌性最強，致癌劑量在4μg/kg以下。

苯并(α)芘來源于煤、石油等有機化合物的熱解或不完全燃燒，具有致癌性、致畸性、長期性和隱匿性等特點^[1]，因此，目前世界上主要國家和地區都對苯并(α)芘的限量做出了規定，如歐盟規定可直接消費或作為食品成分的油類和脂肪類(不包括可可油)的最高殘留限量為2μg/kg，韓國規定植物油中的最高殘留限量為2μg/kg，西班牙、葡萄牙、希臘、意大利等國家規定食用油脂中得最高殘留限量為2μg/kg，國際食品法典委員會規定最大限量為5μg/kg，國際橄欖油委員會則建議橄欖油中的限量為2μg/kg，中國規定植物油中的最大殘留限量為10μg/kg。我國GB 5749-2006《生活飲用水衛生標準》中規定苯并(α)芘的限值為

0.000 01mg/L。國際標準規定飲用水中致癌性多環芳烴的總量不應超過0.2μg/L。

目前苯并(α)芘的測定方法主要有液相色譜-熒光檢測器法、熒光分光光度法、目測比色法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜法等，預處理方法主要有液－液萃取、柱層析、固相萃取、基質分散固相萃取、凝膠色譜等。離子液體均 相液液萃取是一種新的微萃取方法，原理是將親水性離子液體加入樣品溶液中，再加入離子對試劑，在樣品溶液中均勻地生成疏水性離子液體，目標化合物同時被萃取、富集到此新生成的疏水性離子液體相中，從而使目標物達到萃取、分離、富集的效果。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有的缺陷，提供了一種離子液體均相液液萃取-高效液相色譜法測定水中苯并(α)芘的分析方法，該方法簡便、快速、環保，適合自來水、地下水、湖水中苯并(α)芘的測定。

為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：

一種離子液體均相液液萃取-高效液相色譜法測定水中苯并(α)芘的分析方法，：包括以下各步驟：

(1)標準溶液配制：稱取適量的苯并(α)芘標準品(精確至0.1mg)，先用4-6(優選5)mL丙酮溶解，再用乙腈稀釋并定容成100.0mg/L的標準儲備液，在此基礎上用乙腈稀釋成1.0mg/L的標準中間液，用乙腈稀釋成10.0μg/L的混合標準工作液；

(2)測定：在水樣品中加入離子液體作為萃取劑，渦旋振蕩，加入離子對試劑，渦旋振蕩、離心，去除上層水溶液后，剩余物質通過高效液相色譜儀進行分析，測定水中苯并(α)芘含量，

高效液相色譜條件：C18色譜柱(4.6mm*250mm，5μm)；流速1.0mL/min；柱溫：40℃；進樣體積：20μL；激發波長(λex)：384nm、發射波長(λem)：406nm；流動相A為乙腈，B為水，90％A和10％B進行等度洗脫。

在上述方案中優選的是，步驟(2)中，所述離子液體萃取劑為1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體。

在上述任一方案中優選的是，步驟(2)中，所述離子對試劑為0.1540g/mL 的NH4PF6水溶液。

離子液體均相液液萃取的關鍵是選擇合適的萃取劑和離子對試劑，一般而言，需要水溶性較好的離子液體作為萃取劑，加入離子對試劑發生交換反應之后形成的離子液體疏水性要好，且對目標物的萃取率要高。實驗選擇[C6MIM][BF4]作為萃取劑，NH4PF6作為離子對試劑。也研究了[C4MIM][BF4]、[C8MIM][BF4]、[C6MIM]Br等離子液體作為萃取劑時，NH4PF6作為離子對試劑時的回收率，均不及[C6MIM][BF4]作為萃取劑的回收率。因此，最終選擇[C6MIM][BF4]和NH4PF6分別作為萃取劑和離子對試劑。

在上述任一方案中優選的是，步驟(2)中，所述水樣品與所述離子液體萃取劑的體積比為1mL:3-5(優選4)μL。1mL:4μL時，苯并(α)芘的峰面積最大，隨著離子液體的增加，回收率逐漸下降。

在上述任一方案中優選的是，步驟(2)中，所述水樣品與所述離子對試劑的體積比為17.5-22.5:1(優選為20:1)。。