[發(fā)明專利]一種離子液體均相液液萃取?高效液相色譜法測(cè)定水中苯并(α)芘的分析方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610243836.3 | 申請(qǐng)日: | 2016-04-19 |
| 公開(公告)號(hào): | CN105954369B | 公開(公告)日: | 2018-04-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 康明芹;陳明巖;張勛;李愛軍;田芳潔;曹海微;白銀;劉洋 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中華人民共和國(guó)吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局 |
| 主分類號(hào): | G01N30/02 | 分類號(hào): | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京天奇智新知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11340 | 代理人: | 劉佳芳 |
| 地址: | 130000 *** | 國(guó)省代碼: | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 離子 液體 均相 萃取 高效 色譜 測(cè)定 水中 分析 方法 | ||
1.一種離子液體均相液液萃取-高效液相色譜法測(cè)定水中苯并(α)芘的分析方法,其特征在于:包括以下各步驟:
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取適量的苯并(α)芘標(biāo)準(zhǔn)品,先用4-6mL丙酮溶解,再用乙腈稀釋并定容成100.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,在此基礎(chǔ)上用乙腈稀釋成1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液,用乙腈稀釋成10.0μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液; (2)測(cè)定:取20.00mL水樣品于50mL加入80μL離子液體[C6MIM][BF4]后渦旋振蕩10s,使二者充分混勻,使離子液體全部溶解后形成均一相的溶液,然后加入1.00mL 0.1540g/mL的NH4PF6水溶液,渦旋振蕩10s,充分混勻后在-4℃條件下以15 000r/min離心5.0min,新的疏水性離子液體形成并附著于離心管底部,去除上層水溶液后,加入100μL乙腈,混勻,通過高效液相色譜儀進(jìn)行分析,測(cè)定水中苯并(α)芘含量;
高效液相色譜條件:C18色譜柱4.6mm×250mm,5μm;流速1.0mL/min;柱溫:40℃;進(jìn)樣體積:20μL;激發(fā)波長(zhǎng)(λex):384nm、發(fā)射波長(zhǎng)(λem):406nm;流動(dòng)相A為乙腈,B為水,90%A和10%B進(jìn)行等度洗脫。
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