[發明專利]一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610243391.9
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN105880586B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 嚴文靜;章建浩;楊龍平;趙建營
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司32218
• 代理人: 韓正玉,徐冬濤

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料及其制備方法。

背景技術

銀納米顆粒具有較強抑菌、殺菌作用及其廣譜的抗菌活性，且由于量子效應、小尺寸效應和具有極大的比表面積，因而具有傳統無機抗菌劑無法比擬的抗菌效果，成為很有發展前景的新一代抗菌材料。然而，已有研究表明銀納米對哺乳動物的皮膚、肝、肺、腦、血管系統和生殖器官的細胞具有一定毒性。研究證實納米粒子的大小、化學成分、形狀、結構、表面電荷等都對納米粒子生物安全性有一定影響。

發明內容

本發明是針對現有技術存在的缺陷提供一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料及其制備方法。本發明技術方案制備得到的核殼納米粒子可以兼備核與殼兩方面的優勢，同時可以通過它們之間的協同作用和優勢互補，增強單純的金、銀納米的抗菌活性，提高其抗菌的廣譜性。另外在金銀核殼納米材料外層包裹金殼可以改善納米材料的生物相容性、降低銀納米的細胞毒性，提高銀納米的穩定性。

一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)Au/Ag核殼納米顆粒：將金納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗壞血酸溶液混合均勻，隨后加入硝酸銀溶液，避光并繼續攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag核殼納米顆粒溶液；

(2)Au/Ag/Au核殼納米顆粒：將Au/Ag核殼納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、鹽酸羥胺溶液混合均勻，隨后加入四氯合金酸溶液，混合液攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液；

(3)Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料：在Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液中緩慢加入巰基聚乙二醇溶液，攪拌均勻，得到Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料。

本發明技術方案所述方法：步驟(1)和步驟(3)中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為50000～60000；步驟3)中巰基聚乙二醇的平均分子量為2000～8000。

本發明技術方案所述方法：步驟(1)中金納米顆粒溶液中金納米顆粒的摩爾濃度為1～80nmol/L；聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為0.1～5％；抗壞血酸溶液中抗壞血酸的摩爾濃度為5～500mmol/L；硝酸銀溶液中硝酸銀的摩爾濃度為0.1～3mmol/L；金納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：抗壞血酸溶液：硝酸銀溶液的體積比為1～5：1～5：1～5：1～5；

優選：步驟(1)中金納米顆粒溶液中金納米顆粒的摩爾濃度為10～50nmol/L；聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為0.1～1.5％；抗壞血酸溶液中抗壞血酸的摩爾濃度為100～400mmol/L；硝酸銀溶液中硝酸銀的摩爾濃度為0.5～1.5mmol/L；金納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：抗壞血酸溶液：硝酸銀溶液的體積比為3～5：1～5：1～3：1～3。

本發明技術方案所述方法：步驟(1)中Au/Ag核殼納米顆粒溶液的摩爾濃度為1～15nmol/L。

本發明技術方案所述方法：步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量濃度為0.1～5％，鹽酸羥胺溶液的摩爾濃度為5～30mmol/L，四氯合金酸溶液的摩爾濃度為5～30mmol/L，Au/Ag核殼納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：鹽酸羥胺溶液：四氯合金酸溶液的體積比為100～200：100～200：3～8：3～8；

優選：步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量濃度為0.1～1.5％，鹽酸羥胺溶液的摩爾濃度為5～15mmol/L，四氯合金酸溶液的摩爾濃度為5～15mmol/L。

本發明技術方案所述方法：步驟(2)中Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液的摩爾濃度為1～5nmol/L。

本發明技術方案所述方法：步驟(3)中巰基聚乙二醇溶液的質量濃度為1～10％，優選步驟(3)中巰基聚乙二醇溶液的質量濃度為1～5％；步驟(3)中Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液：巰基聚乙二醇溶液的體積比為1～3：3～8。

本發明技術方案所述方法：金納米顆粒的粒徑為5～15nm，優選金納米顆粒的粒徑為8～12nm。

一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料，該材料是通過如下方法制備得到：

(1)Au/Ag核殼納米顆粒：將金納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗壞血酸溶液混合均勻，隨后加入硝酸銀溶液，避光并繼續攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag核殼納米顆粒溶液；