[發明專利]一種5-甲氧甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的合成方法

在審

• 申請號: 201610242525.5
• 申請日: 2016-04-19
• 公開（公告）號: CN105732492A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 汪巍;孟浩影
• 申請（專利權）人: 常州市藍勖化工有限公司
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種5-甲氧甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的合成方法，其特征在于具體合成步驟為：

（1）向裝有溫度計和回流裝置的500mL三口燒瓶中，加入300～350mL無水乙醇，在600～800r/min的攪拌轉速下，向裝有無水乙醇的三口燒瓶中以2mL/min的速度加入10～15mL98%濃硫酸，待三口燒瓶中溶液的溫度自然冷卻至室溫，再向三口燒瓶中加入1.80～2.00g5-甲基吡啶-2，3-二羧酸，然后用油浴加熱三口燒瓶，使三口燒瓶中溶液溫度控制在110～130℃，保溫反應1～2h，薄層色譜法跟蹤反應，直到溶液中不含有5-甲基吡啶-2，3-二羧酸，反應結束，得5-甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯溶液；

（2）向上述溶液中加入1.8～2.0gN-溴代丁二酰亞胺，反應1～2h，薄層色譜法跟蹤反應，直到反應液中不再含有5-甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯，反應結束，得含有5-溴甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的溶液；

（3）向上述含有5-溴甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的溶液中以10～15mL/min加入50～60mL三乙胺，冰水浴控制溶液溫度在0～5℃，反應30～40min，得到5-溴化三乙基銨甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯溶液，再向溶液中加入40～50mLCH₃OH和5～10mL5mol/LNaOH，反應1～2h，薄層色譜法跟蹤反應，反應結束得含有5-甲氧甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的混合溶液；

（4）向含有5-甲氧甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的混合溶液加入100～150mL飽和碳酸鈉溶液，搖晃3～5次，用1000mL梨形分液漏斗進行分液，將上分離出來的有機相用石油醚和乙酸乙酯按體積比石油醚：乙酸乙酯=1：10過層析柱，薄層色譜法跟蹤，得到含有5-甲氧甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的溶液，將含有5-甲氧甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的溶液進行旋蒸，得到白色固體，即5-甲氧甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯。