[發明專利]一種高效液相色譜法分離與測定阿普斯特及有關物質的方法有效
| 申請號: | 201610242289.7 | 申請日: | 2016-04-19 |
| 公開(公告)號: | CN107305198B | 公開(公告)日: | 2021-04-13 |
| 發明(設計)人: | 張吉;周春燕;譚輝;顏波;周維 | 申請(專利權)人: | 重慶華邦勝凱制藥有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
| 地址: | 401520 重慶市合*** | 國省代碼: | 重慶;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 高效 色譜 分離 測定 阿普斯特 有關 物質 方法 | ||
1.一種高效液相色譜法分離與測定阿普斯特及有關物質的方法,其特征在于,所述高效液相色譜法分析過程中采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以溶液A和有機溶劑B按一定比例混合為流動相進行梯度洗脫;所述有機溶劑B為乙腈和/或甲醇;所述溶液A為體積百分濃度為0.02-0.15%的磷酸水溶液;所述有機溶劑B中還含有體積百分濃度為0.02-0.15%的磷酸;所述有關物質為式Ⅰ、式Ⅱ、式Ⅲ、式Ⅳ和式Ⅴ所示的化合物,具體結構式如下:
所述梯度洗脫比例為:
0min,溶液A與有機溶劑B的體積比為80:20;
10min,溶液A與有機溶劑B的體積比為80:20;
35min,溶液A與有機溶劑B的體積比為25:75;
45min,溶液A與有機溶劑B的體積比為25:75;
46min,溶液A與有機溶劑B的體積比為80:20;
52min,溶液A與有機溶劑B的體積比為80:20。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述高效液相色譜法分析過程中,流動相洗脫后采用紫外檢測器進行檢測,檢測波長為230±5nm。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述高效液相色譜法分析過程中,采用乙腈與0.01M的KH2PO4的混合液為溶媒溶解或稀釋對照品或待測樣品,所述混合液的pH為3.5±0.2。
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