[發(fā)明專利]一種透射電子顯微鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)樣品桿

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610237949.2
• 申請日: 2016-04-17
• 公開（公告）號: CN105758876B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓曉東;張劍飛;毛圣成;翟亞迪;王曉冬;李志鵬;栗曉辰;張韜楠;馬東鋒;張澤
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

一種透射電子顯微鏡用雙軸傾轉(zhuǎn)樣品桿，包括樣品桿桿身主體、前端傾轉(zhuǎn)臺、驅(qū)動(dòng)桿、連桿、傾轉(zhuǎn)軸、旋轉(zhuǎn)軸、驅(qū)動(dòng)桿固定軸和樣品載臺。前端傾轉(zhuǎn)臺留有軸孔,通過傾轉(zhuǎn)軸與樣品桿桿身主體相連接。通過旋轉(zhuǎn)軸使連桿、凸臺卡槽和驅(qū)動(dòng)桿卡槽相連接。樣品桿桿身前端兩側(cè)位置設(shè)計(jì)對稱的兩個(gè)貫通的運(yùn)動(dòng)導(dǎo)槽，通過驅(qū)動(dòng)桿固定軸固定驅(qū)動(dòng)桿，約束驅(qū)動(dòng)桿在桿身主體后端的直線步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)下，進(jìn)行往復(fù)式直線運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而使樣品臺繞傾轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)。本裝置可通過高精度直線步進(jìn)電機(jī)精確控制樣品載臺傾轉(zhuǎn)角度。本裝置可通過前端傾轉(zhuǎn)臺下表面凸臺與水平方向上的夾角和運(yùn)動(dòng)導(dǎo)槽的長度來調(diào)節(jié)樣品臺的最大傾轉(zhuǎn)角度。本裝置可以與常規(guī)的透射電子顯微鏡配合使用，通用性廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種透射電子顯微鏡用具有新型雙軸傾轉(zhuǎn)方式的樣品桿，通過該樣品桿，可實(shí)現(xiàn)在原子點(diǎn)陣分辨率下對材料顯微結(jié)構(gòu)的觀測，本發(fā)明屬于透射電子顯微鏡配件領(lǐng)域。

背景技術(shù)

材料的科學(xué)理論、制備及加工水平已成為一個(gè)國家科技進(jìn)步的制約要素。材料的宏觀性能取決于材料的微觀結(jié)構(gòu)。透射電子顯微鏡(TEM)是表征材料微觀結(jié)構(gòu)的重要設(shè)備，作為TEM的重要組件之一，樣品桿起到承載樣品，并對樣品施加多物理場如力、熱、電、光等的作用。目前，材料科學(xué)研究的深入對透射電子顯微鏡及其原位(In-situ)技術(shù)提出了更高的要求，如何對材料施加外場作用的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)TEM原位雙傾觀測，成為研究的熱點(diǎn)。

根據(jù)傾轉(zhuǎn)的方式，目前商業(yè)化的TEM樣品桿可分為單軸傾轉(zhuǎn)和雙軸傾轉(zhuǎn)兩種。沿桿軸的旋轉(zhuǎn)為X軸旋轉(zhuǎn)，垂直于桿軸和電子束入射方向的旋轉(zhuǎn)為Y軸旋轉(zhuǎn)。通常，X軸旋轉(zhuǎn)由透射電子顯微鏡的測角臺來實(shí)現(xiàn)，而Y軸的旋轉(zhuǎn)需要在樣品桿上通過旋轉(zhuǎn)樣品載臺來實(shí)現(xiàn)。目前商品化的樣品桿，如：Gatan公司的613型、628型和643型以及FEI公司的SH30和SH70型單傾樣品桿，僅能沿X軸旋轉(zhuǎn)，一般用于材料衍射襯度的觀測。同時(shí)，部分商業(yè)化單傾桿可以實(shí)現(xiàn)加熱、制冷以及力學(xué)測試(拉伸或壓縮)等功能，例如Hysitron公司的PI 95單傾力桿。雖然PI 95可以進(jìn)行TEM原位力學(xué)實(shí)驗(yàn)并得到精確的力學(xué)參數(shù)，但單傾功能不能保證電子束沿樣品低指數(shù)晶面入射，因此不能隨時(shí)得到清晰的電子衍射花樣和高質(zhì)量的高分辨圖像。雙傾樣品桿(X、Y方向同時(shí)傾轉(zhuǎn)一定角度)可以在兩個(gè)維度靈活地轉(zhuǎn)動(dòng)樣品，可方便地觀測晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)的表面形貌和衍射花樣，表征樣品的晶體結(jié)構(gòu)。通常，Y軸傾轉(zhuǎn)主要通過兩種方式實(shí)現(xiàn)：(1)偏心曲軸驅(qū)動(dòng)的Y軸旋轉(zhuǎn)：在偏心曲軸前端鑲嵌有陶瓷小球，小球卡在樣品傾轉(zhuǎn)臺卡槽中心，通過后端步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)曲柄和小球轉(zhuǎn)動(dòng)推動(dòng)傾轉(zhuǎn)臺在Y軸方向?qū)崿F(xiàn)±30°傾轉(zhuǎn)。Gatan公司的646型和652型樣品桿均采用此方式。但該方式采用的機(jī)械結(jié)構(gòu)和裝配復(fù)雜，前端鑲嵌寶石小球極易損壞；且該傾轉(zhuǎn)方式使得整體轉(zhuǎn)動(dòng)裝置占用了幾乎整個(gè)樣品桿桿內(nèi)空間，無法加裝額外的測量裝置；另外，由于加工結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜通常在大角度傾轉(zhuǎn)時(shí)容易出現(xiàn)機(jī)械卡死現(xiàn)象。(2)推桿和斜面驅(qū)動(dòng)的Y軸傾轉(zhuǎn)：Rodrigo A.Bernal等人在《Double-tiltin situ TEM holder with multiple electrical contacts and its applicationin MEMS-based mechanical testing of nanomaterials》設(shè)計(jì)了一種雙軸傾轉(zhuǎn)透射樣品桿，利用步進(jìn)電機(jī)連接推動(dòng)桿前后運(yùn)動(dòng)推動(dòng)前端傾轉(zhuǎn)臺斜面，使傾轉(zhuǎn)臺繞中心傾轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)Y軸傾轉(zhuǎn)。該方式增大了樣品桿前段可用空間，適合與多種MEMS芯片的搭配，但Y軸傾轉(zhuǎn)的角度受到了較大限制，在實(shí)際的TEM中，樣品的Y軸傾轉(zhuǎn)角度最大只能在±15°以內(nèi)。并且推桿和斜面間存在較大摩擦力加大其機(jī)械損耗程度，影響其使用壽命。(3)推桿彈簧機(jī)構(gòu)驅(qū)動(dòng)的Y軸傾轉(zhuǎn)：如青島大學(xué)王乙潛等人發(fā)明的TEM原位雙傾樣品桿。Y軸傾轉(zhuǎn)通過步進(jìn)馬達(dá)或外部轉(zhuǎn)動(dòng)裝置帶動(dòng)水平傳動(dòng)桿沿水平方向移動(dòng)，推動(dòng)方向轉(zhuǎn)換桿的右端向下運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而驅(qū)動(dòng)樣品杯逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，在彈簧的反向推力下實(shí)現(xiàn)Y軸正負(fù)傾轉(zhuǎn)。此雙傾樣品桿可引入光纖和電極系統(tǒng)，但其雙傾推桿和彈簧亦占據(jù)了前端較大體積，不便于其他裝置的引入，彈簧的穩(wěn)定性較差，容易產(chǎn)生傾轉(zhuǎn)誤差。

發(fā)明內(nèi)容