[發明專利]熒光碳點及其制備方法以及催化對硝基苯酚降解的監測方法

有效

• 申請號: 201610235327.6
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105860967B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 趙云;高玲玲;朱昌青;杜金艷;劉賽
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y40/00;B82Y20/00;G01N21/64;G01N21/33
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 張苗,羅攀

技術領域

本發明涉及熒光碳點，具體地，涉及一種熒光碳點及其制備方法以及催化對硝基苯酚降解的監測方法。

背景技術

對硝基苯酚作為污染嚴重的工業廢水中含量較高的毒性極大的有機物，其催化降解方法一直限于較復雜的催化降解方法如電極法、吸附法、化學氧化法、光催化氧化法等等，其過程往往耗時較長且會產生原料或產物污染。

目前文獻報道的應用于催化降解對硝基苯酚的催化劑極大部分都是一種或多種金屬，通過較復雜的催化反應過程來達到降解目的。而催化活性相對較大的金屬往往涉及貴金屬，具有一定的環境污染。對硝基苯酚作為毒性很大的環境污染物，極有可能累積在生物體內，傳統方法雖然可以一定程度上將其催化降解，但是缺少一種同步監測其存在與否并觀察催化全過程的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種熒光碳點及其制備方法以及催化對硝基苯酚降解的監測方法，通過該方法制得的熒光碳點能夠作為同步監測對硝基苯酚催化降解過程的熒光指示劑使用，進而起到作為催化降解過程的裸眼觀測平臺的作用；并且該熒光碳點制備方法簡單且對環境友好。

為了實現上述目的，本發明提供了一種熒光碳點的制備方法，包括：

1)將乙二胺四乙酸二鈉鹽、可溶性銅鹽和水混合形成銅配合物的水溶液；

2)將銅配合物的水溶液進行水熱反應、過濾、離心、透析，取離心后的上層清液進行透析，取透析袋內的液體以制得熒光碳點。

本發明還提供了一種熒光碳點，該熒光碳點通過上述的方法制備而得。

本發明進一步提供了一種催化對硝基苯酚降解的監測方法，該監測方法為：將對硝基苯酚溶液、硼氫化鈉溶液和上述的熒光碳點進行催化降解反應，并且對反應體系進行熒光光譜檢測或者紫外光譜檢測；

其中，空白對照組包括對硝基苯酚、硼氫化鈉和水。

通過上述技術方案，本發明通過一步法將金屬銅摻雜進入碳點中去，使得制得的熒光碳點具有優異的催化活性和熒光性能，進而使得該熒光碳點能夠作為同步監測對硝基苯酚催化降解過程的熒光指示劑使用，進而起到作為催化降解過程的裸眼觀測平臺的作用；并且該熒光碳點制備方法簡單且對環境友好。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發明，但并不構成對本發明的限制。在附圖中：

圖1是檢測例1中熒光碳點溶液A1的熒光發射檢測圖；

圖2是檢測例2中熒光碳點溶液A1的高分辨透射電鏡檢測圖；

圖3為圖2的檢測結果統計圖；

圖4為檢測例3熒光碳點溶液A1的X光電子能譜檢測圖；

圖5為應用例1中關于不同濃度硼氫化鈉溶液的紫外光譜檢測圖；

圖6為應用例1中關于不同體積碳點溶液的紫外光譜檢測圖；

圖7為應用例1中最優條件的紫外光譜檢測圖；

圖8為圖7的一級線性方程圖；

圖9為應用例1中裸眼監測結果統計圖；

圖10為應用例2中熒光光譜統計圖；

圖11為圖10的一級線性方程圖。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供了一種熒光碳點的制備方法，包括：

1)將乙二胺四乙酸二鈉鹽、可溶性銅鹽和水混合形成銅配合物的水溶液；

2)將銅配合物的水溶液進行水熱反應、過濾、離心、透析，取離心后的上層清液進行透析，取透析袋內的液體以制得熒光碳點。

在上述制備方法的步驟1)中，各物料的用量可以在寬的范圍內選擇，但是為了使得制得的熒光碳點能有更高的產率、更優異的催化活性和熒光性能，優選地，在步驟1)中，相對于0.5g的乙二胺四乙酸二鈉鹽，可溶性銅鹽的用量為0.1-0.3g，水的用量為20-40mL；

在本發明中，可溶性銅鹽的具體種類可以在寬的范圍內選擇，從成本上考慮，優選地，可溶性銅鹽選自氯化銅、硝酸銅和硫酸銅中的一種或幾種。

在上述制備方法中，混合的具體條件可以在寬的范圍內選擇，但是為了使得乙二胺四乙酸二鈉鹽、可溶性銅鹽能夠盡快地溶于水中，優選地，混合至少滿足以下條件：混合溫度為150-250℃，混合時間為120-360min。