[發明專利]一種丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201610235178.3
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105732909B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 李文;廖龍;李偉;賈倫;李金;丁錦松;楊柯;張軍
• 申請（專利權）人: 武漢赫斯特涂層材料股份有限公司
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/58;C08G18/36;C08G18/12;C08G18/75;C09D151/08
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所42001
• 代理人: 余曉雪

1.一種丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制備方法，其步驟依次如下：

（1）將聚乙二醇600 32-36重量份、蓖麻油1-2重量份以及異佛爾酮二異氰酸酯25-26重量份混合均勻，再加入5-40體積份丙酮，在80℃~95℃下反應2h得到預聚體；

（2）將雙酚A型環氧樹脂1.5-4.5重量份、2,2-二羥甲基丙酸3-4重量份、丙酮5-20體積份以及N-甲基吡咯烷酮1體積份加入到預聚體中與進行交聯反應，反應時間1h，反應溫度為80℃~90℃；

（3）向步驟（2）所得混合物中加入丙烯酸羥乙酯1.5-2.0重量份、硅烷偶聯劑0.4-1重量份、苯乙烯8-10重量份以及丙烯酸丁酯2-23重量份，在80℃~90℃下反應1h；

（4）降溫至常溫，加入三乙胺進行中和反應，反應時間為30min，終點pH=7-8；

（5）在攪拌下加入去離子水和1重量份乙二胺，等到乳液由透明經乳白變為熒光藍色時，迅速將攪拌速度調到轉速不低于2000r/min的高速攪拌，并迅速再加入去離子水分散乳化；

（6）向步驟（5）所得混合物中滴加其余丙烯酸酯類單體22-28重量份、硅烷偶聯劑1-2.5重量份、苯乙烯8-25重量份和引發劑0.3-0.4重量份，在70℃~80℃下反應2h，最后除去丙酮溶劑即得丙烯酸聚硅氧烷水性乳液，其固含量為30-40%；

所述其余丙烯酸酯類單體由甲基丙烯酸甲酯5-12重量份和丙烯酸丁酯14-18重量份組成；

所述步驟（3）和（6）中硅烷偶聯劑的用量合計為1.5-3重量份；

所述的引發劑為過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合物，所述的過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉質量比值為1.00：0.45；

所述重量份/所述體積份=g/mL。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述雙酚A型環氧樹脂為E-42型或E-44型。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯劑為KH-570。

4.根據權利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）的具體操作如下：

在攪拌下緩慢加入去離子水和1重量份乙二胺，同時，攪拌速度從600 r/min逐步升高至1200 r/min，等到乳液由透明經乳白變為熒光藍色時，迅速將攪拌速度調至2000r/min，并迅速再加入去離子水分散乳化；

所述步驟（5）總反應時間為30min。