[發明專利]一種丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201610235178.3
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105732909B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 李文;廖龍;李偉;賈倫;李金;丁錦松;楊柯;張軍
• 申請（專利權）人: 武漢赫斯特涂層材料股份有限公司
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/58;C08G18/36;C08G18/12;C08G18/75;C09D151/08
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所42001
• 代理人: 余曉雪

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，具體涉及一種丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制備方法。

背景技術

隨著環境的逐步惡化，迫切需求水性等無溶劑涂料對現有涂料進行替代。但是水性涂料、水性樹脂，相對于日美歐等發達地區而言，我國水性涂料技術起步晚，成本較高，關鍵原料的核心技術也被國外壟斷，致使原料的采購成本過高。而國產水性涂料，雖然價格低廉，但性能和穩定性較差。國內所制備的水性涂料或水性樹脂，耐水性、硬度、耐磨性、耐污性、以及耐酸堿等性能均較差。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的不足，而提出的一種全新配方的性能優良的水性乳液及其制備方法。

為實現以上目的，本發明提供的一種丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制備方法，其步驟依次如下：

(1)將聚乙二醇600(PEG-600)32-36重量份、蓖麻油1-2重量份以及異佛爾酮二異氰酸酯25-26重量份混合均勻，再加入5-40體積份丙酮，在80℃～95℃下反應2h得到預聚體；

(2)將雙酚A型環氧樹脂1.5-4.5重量份、2,2-二羥甲基丙酸3-4重量份、丙酮5-20體積份以及N-甲基吡咯烷酮1體積份加入到預聚體中與進行交聯反應，反應時間1h，反應溫度為80℃～90℃；

優選的，所述雙酚A型環氧樹脂為E-42型或E-44型；

(3)向步驟(2)所得混合物中加入丙烯酸羥乙酯1.5-2.0重量份、硅烷偶聯劑0.4-1重量份、苯乙烯8-10重量份以及丙烯酸丁酯2-23重量份，在80℃～90℃下反應1h；

(4)降溫至常溫，加入三乙胺進行中和反應，反應時間為30min，終點pH＝7-8；

(5)在攪拌下加入去離子水和1重量份乙二胺，等到乳液由透明經乳白變為熒光藍色時，迅速將攪拌速度調到轉速不低于2000r/min的高速攪拌，并迅速再加入去離子水分散乳化；

(6)向步驟(5)所得混合物中滴加其余丙烯酸酯類單體22-28重量份、硅烷偶聯劑1-2.5重量份、苯乙烯8-25重量份和引發劑0.3-0.4重量份，在70℃～80℃下反應2h，最后除去丙酮溶劑即得丙烯酸聚硅氧烷水性乳液(粒徑在160-220nm)，其固含量為30-40％；

所述其余丙烯酸酯類單體由甲基丙烯酸甲酯5-12重量份和丙烯酸丁酯14-18重量份組成；

所述硅烷偶聯劑為KH-570；

所述步驟(3)和(6)中硅烷偶聯劑的用量合計為1.5-3重量份；

所述的引發劑為氧化還原體系，具體為過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉混合物，所述的過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉質量比值為1.00：0.45；

優選的，所述步驟(5)的具體操作如下：

在攪拌下緩慢加入去離子水和1重量份乙二胺，同時，攪拌速度從600r/min逐步升高至1200r/min，等到乳液由透明經乳白變為熒光藍色時，迅速將攪拌速度調至2000r/min，并迅速再加入去離子水分散乳化；

所述步驟(5)總反應時間為30min；

所述重量份/所述體積份＝g/mL；

例如：當每一重量份指1g時，每一體積份指1mL；

當每一重量份指1kg時，每一體積份指1L；

以此類推。

與現有技術相比，本發明的優點和有益效果在于：

利用可持續資源蓖麻油為改性物，借助硅氧烷卓越拒水性能，能集硅氧烷、蓖麻油、聚氨酯、丙烯酸酯多重優勢于一身，使得水性涂料具有優越的拒水性、耐磨性、光亮度。目前硅氧烷對核殼乳液的改性，來調節乳液綜合性能為水性涂料的研究熱點。

附圖說明

圖1為實施例6制備的乳液干燥成膜后的接觸角測試圖，接觸角為115°，說明疏水性良好。

實施例1、2、3、4、5制備的乳液干燥成膜后的接觸角范圍在95-105°，圖略。

具體實施方式

實施例1

一種丙烯酸聚硅氧烷水性乳液的制備方法，其步驟依次如下：

(1)將PEG 600(聚乙二醇600)32g、蓖麻油2g以及異佛爾酮二異氰酸酯25.6g混合均勻，再加入丙酮20mL，在90℃下反應2.0h得到預聚體；

(2)將雙酚A型環氧樹脂(E-42型)2g、2,2-二羥甲基丙酸3.8g、丙酮10mL以及N-甲基吡咯烷酮1mL加入到預聚體中進行交聯反應，反應時間1.0h，反應溫度為80℃；

(3)向步驟(2)所得混合物中加入丙烯酸羥乙酯1.5g、KH-570硅烷偶聯劑1g、苯乙烯8g以及丙烯酸丁酯23g，在80℃下反應1.0h；