[發明專利]一種手性鄰二胺類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201610234895.4
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105753752B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 柴卓;楊培俊;王紹武;楊高升
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C07C311/21
• 分類號: C07C311/21;C07D215/06;C07D209/08;C07D295/135;C07C303/40
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 楊紅梅

1.一種手性鄰二胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括將一價銀鹽和手性雙膦配體組成的催化劑體系，在15-40℃的溫度下，催化有機胺與取代的外消旋或內消旋的N-磺酰基吖丙啶發生不對稱開環反應來合成手性鄰二胺類化合物,所述一價銀鹽為四氟硼酸銀或六氟銻酸銀；所述手性雙膦配體為(S)-DTBM-SEGPHOS。

2.根據權利要求1所述手性鄰二胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體包括步驟：

步驟一，將一價銀鹽和手性雙膦配體在氬氣氛下的有機溶劑中室溫攪拌；

步驟二，依次加入取代的外消旋或內消旋的N-磺酰基吖丙啶和有機胺在15-40℃的溫度下催化反應；

步驟三，經過萃取、干燥、減壓去溶劑得到粗產品；

步驟四，以含有0.5v％三乙胺的混合溶劑作為展開劑，通過層析分離粗產品得到所述手性鄰二胺類化合物；所述混合溶劑以石油醚與乙酸乙酯體積比為10-20:1混合制得；

其中，取代的N-磺?；贡橥庀w時，一價銀鹽、手性雙膦配體、有機胺和取代的N-磺?；贡さ哪柋葹?.5-10:3.75-12:100:220或2.5:3.75:100:200；取代的N-磺?；贡閮认w時，一價銀鹽、手性雙膦配體、有機胺和取代的N-磺?；贡さ哪柋葹?.5:3.75:100:100。

3.根據權利要求2所述手性鄰二胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為三氟甲苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、或1,2-二氯乙烷。

4.根據權利要求2所述手性鄰二胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟三萃取之前還包括薄板層析跟蹤的步驟。

5.根據權利要求2所述手性鄰二胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述層析采用300-400目硅膠的硅膠柱層析。