[發明專利]一種鋰離子電池負極活性材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610234546.2
• 申請日: 2016-04-15
• 公開（公告）號: CN105870411B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 范金辰;郭帥楠;莫瑤;閔宇霖;徐群杰;劉鵬;陳一慧
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種鋰離子電池負極活性材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）一個采用非離子型多糖輔助液相剝離類石墨烯過渡金屬二硫化物的步驟；將非離子型多糖加入到體積分數為0~10%的醋酸水溶液中，在溫度為5～90℃下攪拌溶解，配置成濃度為0.1～100 mg/mL的水溶液，將類石墨烯過渡金屬二硫化物加入到非離子型多糖的水溶液中，類石墨烯過渡金屬二硫化物與非離子型多糖質量比為1: 0.1~200，超聲分散0.5～200小時，形成分散液；

2）一個制備類石墨烯過渡金屬二硫化物/非離子型多糖多孔泡沫的步驟；將步驟1）得到的分散液在每分鐘1000~20000rpm下離心分離5-60分鐘，去除底部沉淀，將得到的層狀金屬硫化物/非離子型多糖水分散液在-5～-196℃下冷凍5~1500分鐘后，置于冷凍干燥機中冷凍干燥48～200小時取出，得到類石墨烯過渡金屬二硫化物/非離子型多糖多孔泡沫；

3）一個制備類石墨烯過渡金屬二硫化物/多孔碳材料的步驟；將步驟2）中得到的類石墨烯過渡金屬二硫化物/非離子型多糖泡沫置于惰性氣體保護下以1～10℃/min的加熱速率加熱至500~800℃反應0.5～24小時，取出后用0.1~2 mol/L的鹽酸的水溶液和去離子水中依次洗滌1~5次后置于真空烘箱中，60~80℃烘干2~48小時，得到層狀金屬硫化物/碳復合材料；

4）將層狀金屬硫化物/碳復合材料與氫氧化鉀研磨混合均勻后置于惰性氣體保護下，以1～10℃/min的加熱速率加熱至500~800℃，類石墨烯過渡金屬二硫化物與氫氧化鉀的質量比為1: 1~20；反應活化1～12小時后取出置于0.1~1 mol/L的鹽酸的水溶液和去離子水中依次洗滌2～10次至pH中性后于真空烘箱中60~80℃烘干2~48小時，即得到一種鋰離子電池負極活性材料。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極活性材料的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述的非離子型多糖選自殼聚糖、明膠、淀粉、阿拉伯膠、海藻酸鈉、羧甲基纖維素鈉、果膠、瓜豆兒膠、瓜爾膠、或者西黃芪膠中的任意一種或者兩種以上的組合。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極活性材料的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述的類石墨烯過渡金屬二硫化物選自WS₂、MoS₂中的任意一種或者兩種以上的組合，所述的類石墨烯過渡金屬二硫化物被二碲化物或者二硒化物代替，所述的二硒化物選自MoSe₂、TaSe₂、NbSe₂中的任意一種或者兩種以上的組合，所述的二碲化物選自MoSe₂、TaSe₂、NbSe₂、WTe₂、 MoTe₂或者NiTe₂中的任意一種或者兩種以上的組合。

4.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池負極活性材料的制備方法，其特征在于：步驟3）和步驟4）中，所述惰性氣體為氮氣、氬氣中的任意一種或者兩種的組合。