[發明專利]一種利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法

有效

• 申請號: 201610230953.6
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105777943B
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 朱晨杰;郭凱;應漢杰;唐成倫;單軍強;陳彥君
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

本發明公開了一種利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟：(1)將木聚糖溶于溶有LiCl的有機溶劑中，氯磺酸溶于相應的有機溶劑中，分別同時泵入第一微結構混合器中，混合均勻后通入微通道反應器中反應；(2)將反應液與氫氧化鈉溶液分別同時泵入第二微結構混合器中，使反應液的pH為中性，向第二微結構混合器的出料中加入無水乙醇，沉淀木聚糖硫酸酯，洗滌沉淀、干燥，得到木聚糖硫酸酯。本發明磺化反應時間短，能耗低，取代度高且可控，硫酸根穩定，可連續化生產，提高生產效率。

技術領域

本發明屬于生物化工技術領域，具體涉及一種利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法。

背景技術

木聚糖是廣泛存在于自然界的植物纖維中半纖維素的主要成分，它由木糖經β-1，4糖苷鍵連接而成，然而對于分離出來的木聚糖的利用，目前研究較多的還是將其用來生產生物乙醇、低聚木糖、木糖醇。實際上，木聚糖具有特殊的化學結構，如分枝、無定形組成的幾種不同類型的單糖(雜多糖)和不同類型的官能團(例如羥基、乙酰基、羧基、甲氧基)等。因此，木聚糖及其衍生物有獨特的生物活性和生理功能，具有更高端的利用價值，如在醫學領域的潛在應用已逐漸引起人們越來越多的關注

木聚糖硫酸酯作為硫酸酯化多糖的一種，是目前已實現產業化的木聚糖衍生物。木聚糖經過酯化修飾后，構象發生了很大的變化，而構象的變化往往是理化性質和生物活性變化的決定因素。修飾改性后的木聚糖顯示出更多的生物活性，如親水性、疏水性、陽電性、抗氧化性、增強免疫力、降血糖、抗凝血及抗HIV活性等，這為最大限度開發利用木聚糖提供了必要條件，在攻克人類重大疑難雜癥、新藥的研發、保健食品開發、涂膜保鮮及環境保護等領域具有較大的發展潛力。同時木聚糖作為農林生物質中主要成分之一，其為生物質煉制的高附加值化奠定了基礎。

但是，木聚糖硫酸酯在合成過程中存在，取代度低，硫酸很不穩定，反應時間過長，溫度過高取代度下降等問題。

微通道反應裝置具有分子間擴散距離短、微通道的比表面積大、傳熱和傳質速度快等優點，可以實現較快的反應速率。同時其反應過程中由于整過過程是流動的，所以就在很大程度上減少了化合物的團聚或過度，降低產物產率。因此微通道反應裝置在生物質化工中，具有極其重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，提供一種利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法，以解決現有技術中木聚糖硫酸酯在合成過程中存在，取代度低的問題。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法，包括如下步驟：

(1)將木聚糖溶于溶有LiCl的有機溶劑中，氯磺酸溶于相應的有機溶劑中，分別同時泵入第一微結構混合器中，混合均勻后通入微通道反應器中反應，溶解LiCl的有機溶劑與溶解氯磺酸的有機溶劑相同；

(2)將反應液與氫氧化鈉溶液分別同時泵入第二微結構混合器中，中和反應液的pH至中性，向第二微結構混合器的出料中加入無水乙醇，沉淀木聚糖硫酸酯，洗滌沉淀、干燥，得到木聚糖硫酸酯。

步驟(1)中，所述的LiCl溶液，其溶劑為DMSO、DMAC或DMF，溶劑優選DMSO,溶質LiCl的濃度為0.1～0.5g/ml，LiCl的濃度優選0.2g/ml。

步驟(1)中，木聚糖的濃度為0.2～0.6g/ml，優選0.2g/ml。

步驟(1)中，氯磺酸的摩爾濃度為木聚糖摩爾濃度的1～3倍。

步驟(1)中，微通道反應器中木聚糖與氯磺酸的摩爾比為1：1～4。

步驟(1)中，所述的微通道反應其為管式反應器或模塊式微通道反應器。

步驟(1)中，微通道反應器中反應溫度為20～60℃，反應時間為40～100min。