[發明專利]一種利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法有效
| 申請號: | 201610230953.6 | 申請日: | 2016-04-14 |
| 公開(公告)號: | CN105777943B | 公開(公告)日: | 2018-11-20 |
| 發明(設計)人: | 朱晨杰;郭凱;應漢杰;唐成倫;單軍強;陳彥君 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C08B37/14 | 分類號: | C08B37/14 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 210009 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 通道 反應 裝置 制備 聚糖 硫酸 方法 | ||
1.一種利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1) 將木聚糖溶解于溶有LiCl的有機溶劑中,氯磺酸溶解于有機溶劑中,分別同時泵入微通道反應裝置的第一微結構混合器中,混合均勻后通入微通道反應裝置的微通道反應器 中反應;
(2) 將反應液與氫氧化鈉水溶液分別同時泵入微通道反應裝置的第二微結構混合器中,中和反應液的pH至中性,向第二微結構混合器的出料中加入無水乙醇,沉淀木聚糖硫酸酯,洗滌沉淀、干燥,得到木聚糖硫酸酯;
步驟(1)中,木聚糖的濃度為0 .2~0 .6g/ml;
步驟(1)中,氯磺酸的摩爾濃度為木聚糖摩爾濃度的1~3倍;
步驟(1)中,微通道反應器中木聚糖與氯磺酸的摩爾比為1:1~4;
步驟(1)中,微通道反應器中反應溫度為20~60℃,反應時間為40~100min;
步驟(1)中,所述的LiCl溶液,其溶劑為DMSO、DMAC或DMF,溶質LiCl的濃度為0 .1~0.5g/ml;
所述的微通道反應器的直徑為1.5mm,反應體積為150ml。
2.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的微通道反應器為管式反應器或模塊式微通道反應器。
3.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述氫氧化鈉溶液中,溶質氫氧化鈉的質量分數為5mol/L。
4.根據權利要求1所述的利用微通道反應裝置制備木聚糖硫酸酯的方法,其特征在于,所述的微通道反應裝置包括:第一微結構混合器、微通道反應器、第二微結構混合器,所述的微通道反應器上設有溫度控制模塊,所述第一微結構混合器與微通道反應器連通,所述的微通道反應器與第二微結構混合器連通。
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