[發明專利]正極材料中三氧化二鋁含量的測試方法

有效

• 申請號: 201610230575.1
• 申請日: 2016-04-13
• 公開（公告）號: CN105651647B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 徐寧;孫超;孫明珠;苑新勝
• 申請（專利權）人: 天津巴莫科技股份有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/68
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 劉美甜

本發明公開了一種正極材料中三氧化二鋁含量的測試方法，包括如下步驟：1)將碳酸鋰、正極材料前驅體和三氧化二鋁混合均勻，得到復合材料前驅體，其中三氧化二鋁的質量分數小于5％；2)將復合材料前驅體加入坩堝，稱取加料前后坩堝質量，分別記為M₁、M₂；高溫熔融；3)將坩堝冷卻至室溫，然后稱取坩堝與復合材料前驅體的質量，記為M₃，按照公式a＝(M₃?M₁)/(M₂?M₁)計算物料燒后質量率a；4)在坩堝芯部取樣，用鹽酸溶解，得到溶液I；將溶液I進行發射光譜分析，測試出鋁含量為C％，利用公式c＝C％/a折算燒后質量率得到鋁元素的含量c。該方法能在不引入其它元素的前提下進行測定，又能使用普通坩堝完成測試。

技術領域

本發明涉及鋰離子二次電池正極材料評估領域，特別是涉及一種正極材料中微量三氧化二鋁含量的測試方法。

背景技術

正極材料的摻雜技術已經成為目前正極材料開發研究的熱點，而三氧化二鋁，Al₂O₃，的摻雜對材料本身的電化學性能產生了極大的改善。因此，可以準確測量出生產過程中的鋁含量對正極材料的電化學性能有著極為重要的指導作用。

三氧化二鋁是典型的兩性氧化物，它有多種變體，常見的有三種晶型，即α-Al₂O₃、β-Al₂O₃、γ-Al₂O₃。α-Al₂O₃屬于六方最密堆積，熔點、硬度都很高，且不溶于酸堿。其中的α與γ型都是白色晶體，是我們材料中主要存在的兩種晶型。由于γ型在1300℃以上的高溫時幾乎完全轉化為α型，而我們所采用的三氧化二鋁中有90％以上的晶型為α型，這就導致我們不能采用常規酸溶的前處理方式對其進行消解。而我們知道，三氧化二鋁為兩性氧化物，其與堿性物質進行高溫熔融后可以形成可溶性的偏鋁酸鹽，反應方程式為：Al₂O₃+Na₂CO₃＝2NaAlO₂+CO₂↑。現有文獻中，多采用氫氧化鈉、碳酸鈉或者硼酸鈉等物質作為共融的堿性部分，使用這些材料會導致雜元素的引入，對于測試產生額外的風險。三氧化二鋁在高溫熔融時一般需要采用鉑金坩堝進行，原因是鉑化學性質穩定，不會對測試樣品產生干擾。但是在工業生產中，大量測試的情況下全部使用鉑金坩堝會導致成本的增加以及管理的風險。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種正極材料中三氧化二鋁含量的測試方法，特別針對微量三氧化鋁含量的測定；既能在不引入其它元素的前提下進行測定，又能避免使用鉑金坩堝，降低成本及管理風險。

為此，本發明的技術方案如下：

一種正極材料中三氧化二鋁含量的測試方法，包括如下步驟：

1)將碳酸鋰、正極材料前驅體和三氧化二鋁混合均勻，得到復合材料前驅體，其中三氧化二鋁的質量分數小于5％；

2)稱取坩堝質量，記為M₁，將所述復合材料前驅體加入坩堝中，稱取質量，記為M₂，；然后在750-950℃處理，使所述復合材料前驅體熔融；

3)將坩堝冷卻至室溫，然后稱取坩堝與復合材料前驅體的質量，記為M₃，按照下述公式計算物料燒后質量率a；

燒后質量率：a＝(M₃-M₁)/(M₂-M₁)