[發(fā)明專利]正極材料中三氧化二鋁含量的測試方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610230575.1
• 申請日: 2016-04-13
• 公開（公告）號: CN105651647B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐寧;孫超;孫明珠;苑新勝
• 申請（專利權(quán)）人: 天津巴莫科技股份有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/68
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 劉美甜

1.一種正極材料中三氧化二鋁含量的測試方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將碳酸鋰、正極材料前驅(qū)體和三氧化二鋁混合均勻，得到復合材料前驅(qū)體，其中碳酸鋰、正極材料前驅(qū)體和三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)分別為30～37％、62～69％、低于2％；

2)稱取坩堝質(zhì)量，記為M₁，將所述復合材料前驅(qū)體加入坩堝中，稱取質(zhì)量，記為M₂；然后在750-950℃處理，使所述復合材料前驅(qū)體熔融；

3)將坩堝冷卻至室溫，然后稱取坩堝與復合材料前驅(qū)體的質(zhì)量，記為M₃，按照下述公式計算物料燒后質(zhì)量率a；

燒后質(zhì)量率：a＝(M₃-M₁)/(M₂-M₁)

4)在不與坩堝壁接觸處取處理后的復合材料前驅(qū)體，利用鹽酸將其溶解，得到溶液I；將所述溶液I進行發(fā)射光譜分析，測試出熔融后復合材料中鋁含量為C％，利用如下公式折算燒后質(zhì)量率得到復合材料前驅(qū)體中鋁元素的含量c，

c＝C％×a。

2.如權(quán)利要求1所述測試方法，其特征在于：步驟1)中所述正極材料前驅(qū)體為鎳、鈷、錳中的一種或幾種元素不同比例的氧化物。

3.如權(quán)利要求1所述測試方法，其特征在于：所述坩堝為紅外碳硫坩堝。

4.如權(quán)利要求1所述測試方法，其特征在于：步驟3)坩堝冷卻的時間為30～40min。

5.如權(quán)利要求1所述測試方法，其特征在于：步驟4)中將溶液I進行發(fā)射光譜分析的測試方法為：

稱取坩堝中不與坩堝壁接觸的復合材料前驅(qū)體0.1～1g，至能用于加熱的容器中，加2～8mL鹽酸或王水，加熱溶解，冷卻，用純水或超純水直接定容或轉(zhuǎn)移后定容至刻度線，搖勻，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上進行光譜測試；然后利用標準曲線法，按照空白、標準液濃度由低到高的順序進行分析，測試出樣品中的鋁元素含量C％。

6.如權(quán)利要求5所述測試方法，其特征在于：所述能用于加熱的容器為50～200mL的鋼鐵兩用瓶。

7.如權(quán)利要求5所述測試方法，其特征在于：所述鹽酸為分析純或MOS級鹽酸。

8.如權(quán)利要求1所述測試方法，其特征在于：所述步驟4)取樣點需選擇物料中心部位。