[發明專利]鎳錫合金納米孔陣列及其制備方法

有效

• 申請號: 201610230558.8
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105761943B
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 付群;王欣;趙華平;明杰;張成林;雷勇;吳明紅
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/30;H01G11/86;H01M4/38;H01M4/04;H01M4/86;H01M4/88
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公開了一種鎳錫合金納米孔陣列及其制備方法。本發明是基于大孔陽極氧化鋁模板的結構特性制備得到大面積有序、可控的鎳錫合金納米孔陣列。所述的納米孔的直徑為200~400nm，長度1~6μm。本發明制備的鎳錫合金納米孔陣列具有大的比表面積，垂直的孔道結構、高的導電性以及結構穩定性。本發明方法，可以根據模板的結構參數調節鎳錫合金納米孔陣列的結構參數，同時還可以實現不同金屬納米孔陣列的制備，具有制備工藝簡單，成本低廉，重復性好等優點。

技術領域

本發明涉及一種新型的鎳錫合金納米孔陣列及其制備方法，具體涉及一種基于陽極氧化鋁模板的結構特點設計構筑全新的鎳錫合金納米孔陣列的方法。

背景技術

隨著全球經濟的急速發展，人類對化石能源的過渡依賴和消耗造成了嚴重的環境問題和能源危機。為實現高效、無污染和可持續發展的能源開發和利用，能量儲能和轉換裝置的研究引起了廣泛的關注。同時，為了滿足大動力電源、移動通訊、先進武器、空間衛星、水下潛艇等高新技術發展的要求，開發具有高比容量、高功率密度、高電導率的新型儲能材料和儲能器件具有重要應用價值和科學意義。在許多應用領域，最實際有效的電化學轉換與儲能技術就是電池、燃料電池以及超級電容器，而納米結構的電極材料因其在納米尺度上具有獨特的物理和化學性質被廣泛研究，同時也極大地推動了這些先進儲能技術的蓬勃發展。

在眾多的納米結構電極材料中，鎳錫合金因其具有充放電的循環穩定性好，導電性高以及電化學性能優越等優點而成為電池的電極材料之一，具有廣泛的應用前景。目前國內外對鎳錫合金材料進行了一定的研究報道，近年來大多采用球磨法、水熱法、電化學沉積法等方式來制備。其中，電化學沉積法的應用最為廣泛。該方法具有制備工藝簡單，反應易于控制等優點，已發展成為制備有序納米結構材料不可缺少的方法。通過電化學沉積法制備的結構主要有納米顆粒、納米線以及納米管，但這些結構在性能的應用方面都有一些缺點和局限性。例如：鎳錫納米顆粒在尺寸上難以調控，結構的穩定性差；而鎳錫納米線和納米管在制備過程中，由于受到長徑比的限制，當其高于5時，就很容易發生團聚現象，降低了有效的比表面積，使電容量降低；另一方面，該團聚會形成一種無序的孔洞結構，進而增加電解質離子傳輸的阻力。此外，由于鎳錫納米線和納米管的機械穩定性相對較差，在充放電過程中可能會造成結構的倒塌，降低了循環穩定性。因此為了彌補現有技術中鎳錫合金納米線、納米管結構的不足和缺陷，急需尋找一種新型的納米結構來代替。

發明內容

本發明的目的之一在于彌補現有技術中的不足和缺陷，提供了一種新型的鎳錫合金納米孔陣列結構。

本發明的目的之二在于提供一種該鎳錫合金納米孔陣列的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種鎳錫合金納米孔陣列，其特征在于所述的納米孔的直徑為200~400nm，長度為1~6μm。

一種制備上述的鎳錫合金納米孔陣列的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a. 將鋁箔進行清洗、電化學拋光后，通過納米壓印技術在鋁箔表面留下凹坑，再進行擴孔處理；

b. 將步驟a所得鋁箔表面進行金膜沉積、聚合物的灌注、模板的去除、電化學沉積、聚合物的溶解，最后得到鎳錫合金納米孔陣列。

上述的步驟a的具體步驟為：先將0.2 mm厚99.999%的高純鋁片經過丙酮超聲清洗、氮氣退火后，放到乙醇和高氯酸的混合液中，750 mA恒流條件下進行電化學拋光；通過納米壓印技術在鋁箔表面留下凹坑，并將此放入0.3 M磷酸溶液中，2~15 ℃的溫度下氧化10~60min；最后放到5 wt% H₃PO₄溶液中擴孔1~2.5 h得到孔徑為200~400 nm、長度為1~6 μm的高度有序的大孔氧化鋁模板。