[發明專利]鎳錫合金納米孔陣列及其制備方法

有效

• 申請號: 201610230558.8
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105761943B
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 付群;王欣;趙華平;明杰;張成林;雷勇;吳明紅
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/30;H01G11/86;H01M4/38;H01M4/04;H01M4/86;H01M4/88
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種鎳錫合金納米孔陣列，其特征在于，該納米孔陣列為具有高度有序排列的垂直孔道結構，所述的納米孔的直徑為200～400nm，長度為1～6μm；所述鎳錫合金納米孔陣列的制備方法的具體步驟為：

a.將鋁箔進行清洗、電化學拋光后，通過納米壓印技術在鋁箔表面留下凹坑，再進行擴孔處理；

b.將步驟a所得鋁箔表面進行金膜沉積、聚合物的灌注、模板的去除、電化學沉積、聚合物的溶解，最后得到鎳錫合金納米孔陣列。

2.一種制備根據權利要求1所述的鎳錫合金納米孔陣列的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.將鋁箔進行清洗、電化學拋光后，通過納米壓印技術在鋁箔表面留下凹坑，再進行擴孔處理；

b.將步驟a所得鋁箔表面進行金膜沉積、聚合物的灌注、模板的去除、電化學沉積、聚合物的溶解，最后得到鎳錫合金納米孔陣列；

所述的金膜的沉積的具體步驟為：將步驟a所得鋁箔在真空度為8×10^-4Pa，蒸發速率0.3～0.5nm/s條件下，蒸發金膜40～60s；

所述的聚合物的灌注的具體步驟是：將沉積金膜的鋁箔表面涂覆一層聚合物，所述的聚合物為PMMA或光刻膠，密封靜置6～10h后再自然晾干；

所述的模板的去除的具體步驟是：在灌注了聚合物的鋁箔的背面中間，用氧化劑混合液將未氧化的鋁片去除后，放入5wt％的磷酸溶液中，去除氧化鋁模板，得到聚合物納米棒陣列；所述的氧化劑混合液為：CuCl₂和HCl的混合液或SnCl₂和HCl的混合液；

所述的電化學沉積的具體步驟為：將聚合物納米棒陣列置于含17.82g L^-1NiCl₂·6H₂O，39.4g L^-1SnCl₂·2H₂O，165.15g L^-1K₄P₂O₇，9.38g L^-1甘氨酸的電解液中，以Ag/AgCl作為參比電極，鉑電極為輔助電極，帶有金層的聚合物納米棒陣列作為工作電極；采用恒電流模式，沉積電位為-1～-6mA，沉積1～5h，制備得到鎳錫合金材料；

聚合物溶解的具體步驟為：將沉積所得含鎳錫材料的鋁箔依次放入DMSO、丙酮中至聚合物全部溶解之后，即得排列有序、結構形貌均一的鎳錫合金納米孔陣列。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述的步驟a的具體步驟為：先將0.2mm厚99.999％的高純鋁片經過丙酮超聲清洗、氮氣退火后，放到乙醇和高氯酸的混合液中，750mA恒流條件下進行電化學拋光；通過納米壓印技術在鋁箔表面留下凹坑，并將此放入0.3M磷酸溶液中，2～15℃的溫度下氧化10～60min；最后放到5wt％H₃PO₄溶液中擴孔1～2.5h得到孔徑為200～400nm、長度為1～6μm的高度有序的大孔氧化鋁模板。