[發明專利]一種苯并呋喃類化合物、其制備方法及在制備抗煙草花葉病毒藥物中的用途

有效

• 申請號: 201610230397.2
• 申請日: 2016-04-14
• 公開（公告）號: CN105859668B
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 申欽鵬;唐石云;劉志華;姚守拙;劉春波;李忠;李旺;繆明明;楊光宇;張鳳梅;何沛;司曉喜;朱瑞芝;王昆淼;蘇鐘璧;陳永寬
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07D307/86
• 分類號: C07D307/86;A01N43/12;A01P1/00
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司11590
• 代理人: 楊兵

1.一種苯并呋喃化合物的制備方法，所述苯并呋喃化合物具有下述結構：

該化合物的命名為2-(4-羥基-3,5-二甲氧基苯基)-3-甲基-5-(3-異戊烯基)–苯并呋喃-7-醇，其分子式為C₂₂H₂₄O₅；其特征在于包括以下步驟：

(1)浸膏提取：以煙草葉片為原料，將其粉碎用第一溶劑浸泡并提取所述煙草3～5次，每次24h～72h，將提取液合并、過濾并濃縮后得到所述煙草提取物浸膏；其中所述第一溶劑是選自甲醇、乙醇或丙酮的有機溶劑與水的混合物，其中有機溶劑占該第一溶劑的60wt％～100wt％，且第一溶劑：煙草的重量比為2～4:1；

(2)硅膠柱層析：將步驟(1)得到的煙草提取物浸膏用選自純甲醇、純乙醇或純丙酮的第二溶劑溶解后與為煙草提取物浸膏的1～1.6重量倍的60～120目硅膠拌樣，將拌樣后的混合物再與為煙草提取物浸膏的2～4重量倍的160～300目硅膠混合后干法裝柱，然后用體積比依次為10:0、9:1、8:2、7:3、6:4和5:5的一系列氯仿-丙酮溶液進行梯度洗脫，收集其中用體積比為8:2的氯仿-丙酮溶液洗脫時得到的洗脫液，稱為第一洗脫液；

(3)超臨界流體色譜分離：將步驟(2)得到的第一洗脫液通入超臨界流體色譜進行分離，該超臨界流體色譜采用10mm×150mm，5μm的Silica 2-EP色譜柱，流動相二氧化碳/乙醇，其質量比為92/8，流動相流速為18mL/min，紫外檢測器檢測波長為319nm，第一洗脫液液每次進樣200～500μL，收集每次進樣后色譜峰保留時間為12.4min時所對應的洗脫液，稱為第二洗脫液，將該第二洗脫液脫除溶劑后即得所述苯并呋喃類化合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括以下進一步提純的步驟：將在所述超臨界流體色譜分離之后得到的所述苯并呋喃類化合物再次溶于甲醇溶液，并以甲醇溶液為流動相，通過凝膠柱進行層析分離，即得到進一步提純的所述苯并呋喃類化合物。