[發(fā)明專利]一種液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)中減弱基質(zhì)效應(yīng)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610227777.0
• 申請(qǐng)日: 2016-04-13
• 公開（公告）號(hào): CN105675772B
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊國(guó)生;李紅娥;陳子雷;李慧冬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/16
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37221
• 代理人: 趙妍

1.一種液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)中減弱基質(zhì)效應(yīng)的方法，其特征是，以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法檢測(cè)果蔬中農(nóng)藥殘留時(shí)，采用小體積進(jìn)樣：當(dāng)樣品為弱基質(zhì)效應(yīng)樣品時(shí)，進(jìn)樣體積小于5μL；當(dāng)樣品為中等強(qiáng)度基質(zhì)效應(yīng)樣品時(shí)，進(jìn)樣體積小于等于2μL；當(dāng)樣品為強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)樣品時(shí)，先通過一定程度的基質(zhì)稀釋，再采用小體積進(jìn)樣；

質(zhì)譜的掃描模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描模式；離子模式為電噴霧正離子源ESI⁺；質(zhì)譜的參數(shù)如下：池加速電壓為4V，駐留時(shí)間，20ms；干燥氣溫度，325℃；干燥氣流速，8L/min；霧化器壓力，35psi；鞘氣溫度，375℃；鞘氣流速，11L/min；毛細(xì)管電壓，4000V；光電倍增管電壓，300V；

液相色譜柱為50mm×2.1mm，1.8μm粒徑，流速為0.3mL/min，運(yùn)行時(shí)間為8min，柱溫為35℃；液相色譜流動(dòng)相A為純水，流動(dòng)相B為甲醇；梯度洗脫程序?yàn)椋鹗紩r(shí)間，流動(dòng)相A：B的體積比為90:10，維持0.2min；在0.2-5min內(nèi)，體積比由90:10線性變化至10:90，并維持該體積至6min，6.1min時(shí)，體積比迅速變回起始體積比—90:10。

2.如權(quán)利要求1所述的一種液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)中減弱基質(zhì)效應(yīng)的方法，其特征是，當(dāng)強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)樣品為甘藍(lán)時(shí)，將甘藍(lán)樣品稀釋10倍后，進(jìn)樣體積小于2.5μL。

3.如權(quán)利要求1所述的一種液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)中減弱基質(zhì)效應(yīng)的方法，其特征是，樣品的提取和凈化的方法為，將樣品放至離心管中加入提取劑，再在勻漿機(jī)上勻質(zhì)后加入NaCl和無(wú)水MgSO₄，然后震蕩離心，取上層清液干燥后加入流動(dòng)相A和B的混合液溶解，最后將溶液過尼龍膜后進(jìn)樣。

4.如權(quán)利要求3所述的一種液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)中減弱基質(zhì)效應(yīng)的方法，其特征是，稱5.0g樣品到聚乙烯離心管中；然后加入5mL甲酸-乙腈體積比為0.1:99.9的提取劑，在勻漿機(jī)上7000r轉(zhuǎn)速下勻質(zhì)2分鐘；接著向離心管中加入0.8g NaCl和3.0g無(wú)水MgSO₄；在漩渦機(jī)上3000rpm下震蕩1min，并且在0℃和10000rpm轉(zhuǎn)速下離心10min；取1mL上層清液到玻璃試管中，然后氮吹干，加入1mL水-甲醇體積比為50:50的溶劑溶解目標(biāo)物；最后，將溶液過0.22μm尼龍膜進(jìn)樣。

5.如權(quán)利要求4所述的一種液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)中減弱基質(zhì)效應(yīng)的方法，其特征是，將加入NaCl和無(wú)水MgSO₄后的離心管放入至冷水中冷卻。