[發(fā)明專利]一種離子印跡磁性碳基吸附材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610226707.3
• 申請日: 2016-04-13
• 公開（公告）號: CN105801781B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉偉峰;文海榮;劉旭光;楊永珍;史偉萍;許并社
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/54;C08F222/38;C08K9/06;C08K9/10;C08K3/22;B01J20/30;B01J20/26;B01J20/28
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 江淑蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種離子印跡磁性碳基吸附材料的制備方法，屬有機碳材料制備、表面功能化修飾和應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

重金屬廢水含有鎘、銅、汞、鉻等重金屬離子，是對水體污染最嚴(yán)重和對人類危害最大的廢水之一，目前，處理廢水中重金屬離子的方法主要有沉淀法、微生物分解法、離子交換法、電解法、活性碳吸附法，但大都存在選擇性差、凈化效率低、環(huán)境影響大的缺點。

離子印跡吸附材料，是將模板離子與聚合物單體形成多重作用點，通過聚合反應(yīng)過程被記憶在聚合物中，在使用過程中可去除模板離子，聚合物中就形成了與模板離子空間構(gòu)型和結(jié)合位點相匹配的位點空穴，空穴對于模板離子具有選擇性。

碳包覆Fe₃O₄磁性粒子是一種表面離子印跡基質(zhì)材料，其表面可進行離子印跡聚合，可實現(xiàn)在外磁場輔助下選擇性地將目標(biāo)污染物與溶液迅速分離，操作簡單且快速有效；同時，通過碳層的包覆，可以降低磁性粒子之間的偶極作用，從而有效減少粒子之間的團聚，提高材料的穩(wěn)定性，容易在粒子表面進行修飾改性，碳層包覆使得復(fù)合粒子具有良好的生物相容性、化學(xué)穩(wěn)定性和親水性，適用于廢水處理，但還處于科學(xué)研究中。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的

本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)的情況，以碳包鐵磁性粒子為印跡載體，在其表面進行修飾改性、接枝聚合，經(jīng)交聯(lián)印跡、洗脫處理、真空冷凍干燥，在碳包鐵磁性粒子表面合成離子印跡聚合物，使碳包鐵磁性粒子在吸附分離中得到應(yīng)用。

技術(shù)方案

本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：碳包鐵磁性粒子、硫酸銅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-異丙基丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、無水乙醇、冰乙酸、硝酸、去離子水、氮氣，其組合準(zhǔn)備用量如下：以克、毫升、厘米³為計量單位

制備方法如下：

(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料

對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進行精選，并進行質(zhì)量純度、濃度、含量控制：

碳包鐵磁性粒子：固態(tài)固體 含碳量52％ 含鐵量35％ 含氧量13％

硫酸銅：固態(tài)固體 純度98％

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：液態(tài)液體 純度98％

N-異丙基丙烯酰胺：固態(tài)固體 純度99％

N,N-亞甲基雙丙烯酰胺：液態(tài)液體 純度99％

過硫酸銨：固態(tài)固體 純度99.5％

冰乙酸：液態(tài)液體 純度99.5％

無水乙醇：液態(tài)液體 純度99.7％

去離子水：液態(tài)液體 純度99.99％

硝酸：液態(tài)液體 濃度4.3％

氮氣：氣態(tài)氣體 純度99.99％

(2)碳包鐵磁性粒子表面硅烷化修飾改性

碳包鐵磁性粒子表面硅烷化修飾改性是在三口燒瓶中進行的，是在水浴、加熱、攪拌、氮氣保護、水循環(huán)冷凝狀態(tài)下完成的；

①將三口燒瓶置于水浴缸上，將水浴缸置于電加熱器上，在三口燒瓶底部置放磁子攪拌器，在水浴缸內(nèi)置放水浴水，水浴水要淹沒三口燒瓶體積的4/5；

②稱取碳包鐵磁性粒子0.3g±0.0001g，量取無水乙醇40mL、去離子水20mL、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2mL±0.0001mL、冰乙酸2mL±0.0001mL，加入三口燒瓶中；

③開啟氮氣瓶，向三口燒瓶內(nèi)輸入氮氣，氮氣輸入速度20cm³/min；

④開啟電加熱器，進行加熱，加熱溫度60℃±1℃；

磁子攪拌器進行攪拌；

加熱、攪拌、氮氣保護時間240min；

⑤碳包鐵磁性粒子在加熱、攪拌、氮氣保護下，將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下：

式中：

Fe₃O₄@C-C₉H₂₀O₄Si：硅烷化碳包鐵磁性粒子

CH₃OH：無水甲醇

反應(yīng)后停止加熱，在氮氣保護、水循環(huán)冷凝下冷卻至25℃，成混合液；

⑥抽濾

將硅烷化修飾的混合液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進行抽濾，留存濾餅，棄去濾液；

⑦真空干燥

將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度60℃，真空度6Pa，干燥時間480min；