[發明專利]一種離子印跡磁性碳基吸附材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610226707.3
• 申請日: 2016-04-13
• 公開（公告）號: CN105801781B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 劉偉峰;文海榮;劉旭光;楊永珍;史偉萍;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/54;C08F222/38;C08K9/06;C08K9/10;C08K3/22;B01J20/30;B01J20/26;B01J20/28
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種離子印跡磁性碳基吸附材料的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：碳包鐵磁性粒子、硫酸銅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-異丙基丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、無水乙醇、冰乙酸、硝酸、去離子水、氮氣，其組合準備用量如下：以克、毫升、厘米³為計量單位

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度、濃度、含量控制：

碳包鐵磁性粒子：固態固體含碳量52％含鐵量35％含氧量13％

硫酸銅：固態固體純度98％

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：液態液體純度98％

N-異丙基丙烯酰胺：固態固體純度99％

N,N-亞甲基雙丙烯酰胺：液態液體純度99％

過硫酸銨：固態固體純度99.5％

冰乙酸：液態液體純度99.5％

無水乙醇：液態液體純度99.7％

去離子水：液態液體純度99.99％

硝酸：液態液體濃度4.3％

氮氣：氣態氣體純度99.99％

(2)碳包鐵磁性粒子表面硅烷化修飾改性

碳包鐵磁性粒子表面硅烷化修飾改性是在三口燒瓶中進行的，是在水浴、加熱、攪拌、氮氣保護、水循環冷凝狀態下完成的；

①將三口燒瓶置于水浴缸上，將水浴缸置于電加熱器上，在三口燒瓶底部置放磁子攪拌器，在水浴缸內置放水浴水，水浴水要淹沒三口燒瓶體積的4/5；

②稱取碳包鐵磁性粒子0.3g±0.0001g，量取無水乙醇40mL、去離子水20mL、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2mL±0.0001mL、冰乙酸2mL±0.0001mL，加入三口燒瓶中；

③開啟氮氣瓶，向三口燒瓶內輸入氮氣，氮氣輸入速度20cm³/min；

④開啟電加熱器，進行加熱，加熱溫度60℃±1℃；

磁子攪拌器進行攪拌；

加熱、攪拌、氮氣保護時間240min；

⑤碳包鐵磁性粒子在加熱、攪拌、氮氣保護下，將發生化學反應，反應式如下：

式中：

Fe₃O₄@C-C₉H₁₇O₅Si：硅烷化碳包鐵磁性粒子

CH₃OH：無水甲醇

反應后停止加熱，在氮氣保護、水循環冷凝下冷卻至25℃，成混合液；

⑥抽濾

將硅烷化修飾的混合液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進行抽濾，留存濾餅，棄去濾液；

⑦真空干燥

將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度60℃，真空度6Pa，干燥時間480min；

干燥后為硅烷化碳包鐵磁性粒子；

(3)接枝聚合制備離子印跡磁性碳基吸附材料

離子印跡磁性碳基吸附材料的制備是在三口燒瓶中進行的，是在水浴、加熱、攪拌、氮氣保護、水循環冷凝狀態下完成；

①將三口燒瓶置于水浴缸上，并固定；水浴缸內加入水浴水，水浴水要淹沒三口燒瓶體積的4/5；

開啟水循環冷凝管，進行水循環冷凝；

②將硅烷化碳包鐵磁性粒子0.1g±0.0001g、硫酸銅0.25g±0.0001g、N-異丙基丙烯酰胺0.453g±0.0001g、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺0.0617g±0.0001g、過硫酸銨0.0913g±0.0001g加入三口燒瓶中，然后加入去離子水90mL±0.0001mL，成混合液；

③開啟電加熱器，加熱溫度70℃±1℃；

開啟氮氣瓶，向三口燒瓶內輸入氮氣，氮氣輸入速度20cm³/min；

磁子攪拌器開始攪拌；

加熱、攪拌、輸氮氣時間480min；

④在加熱、攪拌、氮氣保護、水循環冷凝過程中將發生化學反應，反應方程式如下：

式中：

Fe₃O₄@C-C₂₂H₃₈O₈N₃SiCu²⁺：含銅離子的離子印跡磁性碳球

SO₄^2-：硫酸根離子

⑤反應后停止加熱，混合液在氮氣保護、水循環冷凝下隨瓶冷卻至25℃；

⑥抽濾

將混合液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進行抽濾，留存濾餅，棄去濾液；

⑦無水乙醇洗滌、抽濾

將濾餅加入燒杯中，加入無水乙醇100mL，攪拌洗滌5min；

然后用三層中速定性濾紙進行抽濾；

洗滌、抽濾重復進行5次；

⑧硝酸洗滌、抽濾、除去銅離子

將濾餅置于燒杯中，加入硝酸100mL，攪拌洗滌5min；

然后用三層中速定性濾紙進行抽濾；

洗滌、抽濾重復進行5次；

洗滌后除去銅離子，形成空穴，得離子印跡磁性碳球；

⑨無水乙醇洗滌、抽濾

將離子印跡磁性碳球置于燒杯中，加入無水乙醇100mL，攪拌洗滌5min；

然后用三層中速定性濾紙進行抽濾；

洗滌、抽濾重復進行5次；

⑩真空冷凍干燥

將離子印跡磁性碳球置于石英容器中，然后置于真空冷凍干燥箱中干燥，冷凍干燥溫度-80℃，真空度6Pa，干燥時間480min；

干燥后得終產物：離子印跡磁性碳基吸附材料；

(4)檢測、分析、表征

對制備的離子印跡磁性碳基吸附材料的形貌、色澤、成分、化學物理性能進行檢測、分析、表征；

用高分辨透射電子顯微鏡進行形貌分析；

用X射線衍射儀進行衍射強度分析；

用紅外光譜儀進行表面官能團分析；

用紫外可見分光光度計進行吸光度分析；

結論：離子印跡磁性碳基吸附材料為黑色粉體，粉體顆粒直徑≤200nm，顆粒內部為Fe₃O₄納米粒子，直徑≤10nm，顆粒內部有不規則空穴，產物純度達99.5％，具有生物相容性、親水性；

(5)產物儲存

將制備的離子印跡磁性碳基吸附材料儲存于棕色透明的玻璃容器內，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10％。

2.根據權利要求1所述的一種離子印跡磁性碳基吸附材料的制備方法，其特征在于：

電加熱器(1)為立式，在電加熱器(1)的上部設有水浴缸(2)，在水浴缸(2)上部設有三口燒瓶(3)，并由固定架(20)固定；水浴缸(2)內盛放水浴水(16)，水浴水(16)要淹沒三口燒瓶(3)體積的4/5；三口燒瓶(3)上部設有氮氣管(9)、加液漏斗(10)、水循環冷凝管(11)及進水口(14)、出水口(13)、出氣口(12)；三口燒瓶(3)內盛放離子印跡磁性碳球(17)、混合液(18)，三口燒瓶(3)內底部置放磁子攪拌器(19)；在電加熱器(1)的左部設有氮氣瓶(7)，氮氣瓶(7)上部設有氮氣閥(8)、氮氣管(9)，并向三口燒瓶(3)內輸入氮氣(15)；在電加熱器(1)上設有顯示屏(4)、指示燈(5)、電源開關(6)、加熱溫度控制器(21)。