[發明專利]一種聚合物多孔微球的制備方法

有效

• 申請號: 201610223725.6
• 申請日: 2016-04-12
• 公開（公告）號: CN105754134B
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 何艷萍;郭文鋒;孫彥琳;郭榮鑫;祝琳華;司甜
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/16;C08L25/06;C08L33/12;C08L33/08;C08L33/14;C08L25/08
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本發明公開了一種聚合物多孔微球的制備方法，該法采用低沸點聚合物有機良溶劑先將聚合物溶解，再加入高沸點聚合物有機非良溶劑，攪拌后得到均一溶液；然后采用懸浮分散法將該聚合物溶液分散在水相體系中形成微液滴，逐漸升高溫度，讓低沸點聚合物良溶劑揮發并在水相體系產生大量的泡沫，同時使大量的微液滴被包裹在泡沫中，收集上升的泡沫并用熱水沖洗至含攪拌裝置的熱水浴中，隨低沸點有機良溶劑的揮發和高沸點有機非良溶劑相分離得到多孔的聚合物微球；該聚合物微球具有良好的機械、光學、熱絕緣和聲絕緣等性能，可以廣泛應有于催化劑的加載、醫藥、化妝品、涂料、造紙、皮革、通訊等領域。

技術領域

本發明涉及一種高效聚合物多孔微球的制備方法，屬于聚合物功能材料領域。

背景技術

多孔聚合物微球由于其多孔結構，使其擁有一些特殊的性能，比如高比表面積、良好的光散射性、低密度、熱絕緣、聲絕緣等?？梢詮V泛應有于催化劑加載、制藥、酸霧抑制、石油鉆井、化妝品、涂料、造紙、皮革等領域。

目前，制備多孔聚合物微球的傳統方法主要有：懸浮聚合法、酸堿溶脹法、自組裝法、蒸餾沉淀法等，結合萃取、透析、溶劑蒸發、刻蝕、噴霧干燥、真空干燥等方法制得多孔聚合物微球。在以上這些制備多孔聚合物微球的方法中，先制備了核殼結構的聚合物微球，然后對核殼結構的聚合物微球進行后期處理，最終得到具有多孔結構的聚合物微球。

近幾年，多孔聚合物微球的制備方法也是處于不斷地發展和改進中，比較新的制備方法主要有微流體技術（Wang W C, Pan Y X, Shi K, et al. Hierarchical PorousPolymer Beads Prepared by Polymerization-induced Phase Separation andEmulsion-template in a Microfluidic Device[J]. 高分子科學(英文版), 2014, 32(12):1646-1654.），該方法先制備了W/O型溶液，然后通過微流體裝置使該溶液形成W/O/W型體系，在紫外光的引發下，該體系中的油相單體發生聚合反應，生成多孔聚合物微球；電霧化技術（Zhang Q, Liu J, Wang X, et al. Controlling internal nanostructuresof porous microspheres prepared via electrospraying[J]. Colloid & PolymerScience, 2010, 288(288):1385-1391.），該方法是先將聚合物溶于一種有機溶劑中，變成均一溶液，再將該溶液用注射泵控制加入到電霧化裝置中，同時，在外加電源的作用下，這些溶液會經過電霧化裝置形成微液滴，將這些微液滴用收集裝置收集，然后通過熱水浴，冷凍干燥等操作制備了多孔聚合物微球；溶劑揮發法( Fabrication of porous polymermicroparticles with tunable pore size and density through the combination ofphase separation and emulsion-solvent evaporation approach），該方法是先將一定分子量的聚合物用一種有機溶劑溶解，再加入一種對聚合物為非良溶性的溶劑，制成均一溶液，將該溶液加入到溶有分散劑的水相中進行乳化，形成水包油型微液滴，然后將乳化的溶液轉移到設計的反應裝置中，由于微液滴的密度大于水，因而處于反應裝置的底部，通過對反應裝置中水層高度的調節控制有機溶劑的揮發速率，待有機溶劑揮發完全后，在水相生成多孔聚合物微球。在以上這些制備方法中，多數是從粒徑可控的方向出發，以制備單分散的多孔聚合物微球，其制備過程較復雜，時間成本也較大，此外，這些制備方法只適合于制備少量的多孔聚合物微球。

本發明所述多孔聚合物微球的制備方法，其突出特點就是工藝過程簡單和生產效率高，并適合于制備各種不同粒徑、力學特性、微孔孔徑和表面親疏水性的多孔聚合物微球，可大幅度降低制備成本。

發明內容