[發明專利]一種聚合物多孔微球的制備方法

有效

• 申請號: 201610223725.6
• 申請日: 2016-04-12
• 公開（公告）號: CN105754134B
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 何艷萍;郭文鋒;孫彥琳;郭榮鑫;祝琳華;司甜
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/16;C08L25/06;C08L33/12;C08L33/08;C08L33/14;C08L25/08
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1.一種聚合物多孔微球的制備方法，其特征在于：采用低沸點聚合物有機良溶劑先將聚合物溶解，再加入高沸點聚合物有機非良溶劑，攪拌后得到均一溶液；然后采用懸浮分散法將該聚合物溶液分散在水相體系中形成微液滴，逐漸升高溫度，讓低沸點聚合物有機良溶劑揮發并在水相體系產生大量的泡沫，同時使大量的微液滴被包裹在泡沫中，收集上升的泡沫并用熱水沖洗至含攪拌裝置的熱水浴中，在低沸點聚合物有機良溶劑揮發的同時，高沸點聚合物有機非良溶劑也以相分離的方式與聚合物分離，使聚合物形成多孔結構，泡沫收集完畢后經冷卻、過濾、洗滌、干燥后得到聚合物多孔微球；

所述低沸點聚合物有機良溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、四氯化碳中的一種；

所述高沸點聚合物有機非良溶劑為正庚烷、正己烷、乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一種。

2.根據權利要求1所述的聚合物多孔微球的制備方法，其特征在于按如下具體步驟進行：

（1）在聚合物中加入低沸點聚合物有機良溶劑配成質量百分比濃度為5~30%的聚合物溶液，待聚合物全部溶解后，加入聚合物質量50~150%的高沸點聚合物有機非良溶劑，攪拌后得到混合均勻的聚合物溶液；

（2）向帶有加熱裝置、攪拌器和泡沫出口的反應器中加入蒸餾水，再加入蒸餾水質量0.5~5.0%的膠體保護劑，加熱攪拌至膠體保護劑完全溶解后，將溫度降至低于低沸點聚合物有機良溶劑沸點20℃以下，按聚合物溶液與蒸餾水的質量比為1:1~1:10的比例加入步驟（1）混合均勻的聚合物溶液；

（3）在攪拌速度200~1000 rpm/min條件下、以0.5~5℃/min的速率升溫，當溫度達到低沸點聚合物有機良溶劑的沸點時，停止升溫并保持溫度不變，30min后再次以1~5℃/min的速率升溫至低于高沸點聚合物有機非良溶劑沸點10℃時，停止升溫并保持30min；

（4）在步驟（3）升溫過程中，邊升溫邊收集泡沫，泡沫溢出時，用溫度低于高沸點聚合物有機非良溶劑沸點20℃的熱水將泡沫沖淋至收集器中，并對收集的泡沫磁力攪拌，保持溫度不變，等無泡沫溢出時，停止沖淋，繼續攪拌30min后，冷卻、過濾，用蒸餾水沖洗三次，干燥后得到聚合物多孔微球。

3.根據權利要求1或2所述的聚合物多孔微球的制備方法，其特征在于：聚合物為易溶解于低沸點聚合物有機良溶劑中，但較難溶解于高沸點聚合物有機非良溶劑中的線性均聚物或線性共聚物，其結構單元為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥乙酯、馬來酸酐、對乙烯苯磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉、醋酸乙烯、丙烯酸異辛酯、乙酸乙烯酯中的一種或幾種。