[發(fā)明專利]一種有機(jī)中間體炔類化合物的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610222039.7 | 申請(qǐng)日： | 2016-04-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105732297B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔣行海;何廣泉;陳星;陶楊華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 安徽金泉生物科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C17/263 | 分類號(hào)： | C07C17/263;C07C21/22;C07C1/32;C07C11/22;C07C41/30;C07C43/215 |
| 代理公司： | 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 246200 安*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 式( I ) 炔類化合物 有機(jī)中間體 有機(jī)溶劑 催化劑 合成 烷基 后處理 氮?dú)夥諊?/a> 反應(yīng)底物 工業(yè)應(yīng)用 高產(chǎn)率 烷氧基 可用 協(xié)同 | ||
1.一種下式(III)所示炔類化合物的合成方法，所述方法包括：在氮?dú)夥諊拢谟袡C(jī)溶劑中，在催化劑、堿和助劑存在下，下式(I)化合物和式(II)化合物進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)后處理，從而得到所述式(III)化合物，
其中，R1、R2各自獨(dú)立地選自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或鹵素；
X為鹵素；
所述催化劑為[1,2-雙(二苯基膦)乙烷]二氯鈷；
所述堿為二甲氨基吡啶；
所述助劑為摩爾比3:1的雙(環(huán)戊二烯基)二氯化鋯與1-(1-二茂鐵基乙基)-3-異丙基-1-咪唑碘鹽的混合物；
所述有機(jī)溶劑為質(zhì)量比為8:1的1,4-二氧六環(huán)與1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽的混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與式(II)化合物的摩爾比為1:1-2。
3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與催化劑的摩爾比為1:0.08-0.15。
4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與堿的摩爾比為1:0.4-0.6。
5.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物的摩爾用量與構(gòu)成所述助劑的雙(環(huán)戊二烯基)二氯化鋯與1-(1-二茂鐵基乙基)-3-異丙基-1-咪唑碘鹽的總摩爾用量的比為1:0.1-0.2。
6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的合成方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為60-80℃；反應(yīng)時(shí)間為2-4小時(shí)。
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