[發明專利]一種膽紅素陰離子樹脂吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610218581.5
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN107262057B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 鄒漢法;董靖;歐俊杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C08F212/32;C08F212/36;C08F2/20;C08F8/24;C08F8/32
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明涉及一種膽紅素陰離子樹脂吸附劑的制備方法，具體為以4?乙烯基聯苯為功能單體，二乙烯苯為交聯劑，采用懸浮聚合法得到直徑在100μm－1000μm的多孔聯苯樹脂，然后進行氯甲基化反應，制備得到氯甲基樹脂，最后用胺類化合物與氯甲基樹脂反應，得到陰離子高分子樹脂。該制備方法以4?乙烯基聯苯為功能單體制備聯苯樹脂，增加了苯環數目和可反應位點。制備得到的膽紅素吸附樹脂對于溶液中或者血漿中的膽紅素具有非常高效的吸附或去除作用。

技術領域

本發明屬于血液凈化領域，涉及一種膽紅素陰離子樹脂吸附劑及其制備方法和應用。

背景技術

膽紅素是血紅細胞中血紅素的代謝產物，是人體肝臟功能是否正常的重要指標之一。血液中高含量膽紅素的去除是醫學界一直關注的焦點之一，用于去除血液中膽紅素的醫用吸附材料的制備是此焦點的關鍵技術。

高分子微球樹脂材料由于具有良好的對血液中有害成分如膽紅素的去除效果，已經被用于血液凈化治療。引自文獻：S.R.Ash,T.A.Sullivan,D.J.Carr；TherapeuticApheresis and Dialysis；2006,.10,145:153 Sorbent Suspensions vs.SorbentColumns for Extracorporeal Detoxification in Hepatic Failure；P.Krisper,R.E.Stauber；Nature Clinical Practice Nephrology；2007,3,267:276 TechnologyInsight:artificial extracorporeal liver support-how does Prometheus comparewith MARS；

膽紅素吸附樹脂通常使用苯乙烯樹脂做基質，因為苯乙烯只有一個苯環，大部分的苯環被包埋在聚合體中，無法暴露，只有少數的可反應位點與外界接觸，影響了鍵和效率。本發明采用有兩個苯環的4-乙烯基聯苯為功能單體，增加了暴露出來的苯環數量，增加了可反應位點，有利于鍵和效率的提高。具體技術路線如下：用懸浮聚合法制備聯苯樹脂，與氯甲醚反應得到氯甲基樹脂，利用氯甲基上的活潑氯與胺進行胺基化反應，得到陰離子交換樹脂。

發明內容

本發明采用懸浮聚合方法以4-乙烯基聯苯為單體，二乙烯苯為交聯劑，在致孔劑的存在下制備得到多孔聯苯樹脂。以甲縮醛和氯化亞砜為原料，無水氯化鋅為催化劑制備得到氯甲基樹脂。最后以三甲胺水溶液為胺化試劑制備得到陰離子樹脂，該吸附樹脂具有強度大，親水性好，比表面積大等優點，應用于膽紅素吸附試驗取得良好結果。

具體包括如下內容：

一種膽紅素陰離子樹脂吸附劑的制備方法，以4-乙烯基聯苯為單體，二乙烯苯為交聯劑，在致孔劑的存在下采用懸浮聚合法得到多孔聯苯樹脂微球；然后在催化劑條件下，以甲縮醛及氯化亞砜為原料與多孔聯苯樹脂進行氯甲基化反應，制備得到氯甲基樹脂；最后用胺類化合物與氯甲基樹脂上的氯甲基反應，得到膽紅素陰離子樹脂吸附劑。

多孔聯苯樹脂微球的直徑為100μm－1000μm；所述催化劑為無水氯化鋅和/或無水氯化鋁。

具體步驟為:1)多孔聯苯樹脂的制備

配制含有分散劑的水溶液，將4-乙烯基聯苯、二乙烯苯、引發劑和致孔劑的混合油相加入水溶液中，加熱攪拌得到多孔聯苯樹脂微球；

2)氯甲基樹脂制備

將甲縮醛和氯化亞砜混合攪拌后得到混合溶液，將步驟1)制備的多孔聯苯樹脂加入得到的混合溶液中浸泡至少半小時,再加入催化劑繼續反應，反應溫度為30-50℃，反應時間為8-12h,得到氯甲基樹脂；

3)陰離子樹脂吸附劑的制備

用三甲胺水溶液與氯甲基樹脂反應得到季胺化樹脂,即陰離子樹脂吸附劑。