[發明專利]一種膽紅素陰離子樹脂吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610218581.5
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN107262057B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 鄒漢法;董靖;歐俊杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C08F212/32;C08F212/36;C08F2/20;C08F8/24;C08F8/32
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1. 一種膽紅素陰離子樹脂吸附劑在溶液中或血漿中膽紅素吸附的應用，其特征在于：膽紅素陰離子樹脂吸附劑的制備方法包括：以4-乙烯基聯苯為單體，二乙烯苯為交聯劑，在致孔劑的存在下采用懸浮聚合法得到多孔聯苯樹脂微球；然后在催化劑條件下，以甲縮醛及氯化亞砜為原料與多孔聯苯樹脂進行氯甲基化反應，制備得到氯甲基樹脂；最后用胺類化合物與氯甲基樹脂上的氯甲基反應得到季胺化樹脂，即得到膽紅素陰離子樹脂吸附劑，所述胺類化合物為質量濃度30-40%的三甲胺水溶液；多孔聯苯樹脂微球的直徑為100 μm－1000μm；所述催化劑為無水氯化鋅和/或無水氯化鋁，所述致孔劑選自甲苯、乙苯、正己烷、正庚烷、正辛烷、正庚醇、鄰苯二甲酸酯類中的一種或兩種以上的混合。

2.按照權利要求1所述的應用，其特征在于：包括下述步驟:

1)多孔聯苯樹脂的制備

配制含有分散劑的水溶液，將4-乙烯基聯苯、二乙烯苯、引發劑和致孔劑的混合油相加入水溶液中，加熱攪拌得到多孔聯苯樹脂微球；

2)氯甲基樹脂制備

將甲縮醛和氯化亞砜混合攪拌后得到混合溶液，將步驟1）制備的多孔聯苯樹脂加入得到的混合溶液中浸泡至少半小時, 再加入催化劑繼續反應，反應溫度為30-50℃，反應時間為8-12 h,得到氯甲基樹脂；

3) 陰離子樹脂吸附劑的制備

用三甲胺水溶液與氯甲基樹脂反應得到季胺化樹脂,即陰離子樹脂吸附劑。

3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于：

步驟1）中所述的引發劑為過氧化苯甲酰，引發劑相對于4-乙烯基聯苯的質量百分數為0.5－10％；

致孔劑相對于4-乙烯基聯苯的質量百分數為50-200%；

所述分散劑為明膠和聚乙烯醇，明膠和聚乙烯醇之間的質量比為1-4，分散劑與水的質量比例為0.5-5%；

所述加熱攪拌的轉速為150-400 rpm.，反應溫度為60-90℃。

4.根據權利要求2所述的應用，其特征在于：

步驟2）中所述催化劑為無水氯化鋅或無水氯化鋁，催化劑用量為聯苯樹脂質量的10-40%；

所述甲縮醛與氯化亞砜的反應在室溫下進行，甲縮醛和氯化亞砜之間的質量比為1:1，用量為聯苯樹脂質量的1-5倍。

5.根據權利要求2所述的應用，其特征在于：

步驟3）中，三甲胺與氯甲基樹脂的質量比為1:2-4，反應溫度為30-50℃，反應時間4-10小時。

6.根據權利要求2所述的應用，其特征在于：

步驟1)得到的產物聯苯高分子微球依次用丙酮和乙醇洗滌至少三次后于60-80℃下真空干燥12 -24h后用于步驟2) ；

步驟2)得到的產物氯甲基樹脂依次用丙酮和乙醇洗滌至少三次后于60-80℃下真空干燥12 -24h后用于步驟3)；

步驟3）得到的產物依次用水和乙醇洗滌至少三次后于60-80℃下真空干燥12-24h后得到產物。