[發(fā)明專利]一種合成塞來昔布的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610218444.1 | 申請日： | 2016-04-08 |
| 公開（公告）號： | CN105753783B | 公開（公告）日： | 2017-12-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李文淏 | 申請（專利權(quán)）人： | 李文淏 |
| 主分類號： | C07D231/12 | 分類號： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 蘇州集律知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)32269 | 代理人： | 安紀平 |
| 地址： | 257000 山東省東營市東城區(qū)*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 塞來昔布 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種合成塞來昔布的方法，所述方法包括：向反應(yīng)釜中加入式(I)化合物和溶劑，室溫攪拌混合5-10min，然后加入式(II)化合物，繼續(xù)攪拌混合5-10min，再加入催化劑、配體、堿和助劑，室溫攪拌反應(yīng)4-6h，反應(yīng)完畢后，經(jīng)過濾、真空濃縮、柱色譜分離得到式(III)化合物，其反應(yīng)式如下所示：
其中，所述溶劑為質(zhì)量比為4∶1的乙二醇二甲醚與N-丁基吡啶四氟硼酸鹽的混合物；
所述催化劑為In(OAc)3；
所述堿為LiOH；
所述配體為9-[2-(二環(huán)己基膦基)苯基]-9H-咔唑；
所述助劑為分子篩；
式(I)化合物與溶劑的摩爾質(zhì)量比為1∶8-10mmol/g；
式(I)化合物與催化劑的摩爾比為1∶0.1-0.12；
式(I)化合物與堿的摩爾比為1∶1.6-1.8；
式(I)化合物與配體的摩爾比為1∶0.12-0.14；
式(I)化合物與助劑的摩爾質(zhì)量比為1∶15-18mmol/mg；
式(I)化合物與式(II)化合物的摩爾比為1∶1.1-1.2。
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