[發明專利]一種隱晶質石墨浮選精礦的提純方法

有效

• 申請號: 201610218408.5
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105692606B
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 魏黨生;葉從新;駱任;韋華祖;張麗敏;郭玉武;江鋒;蔣素芳;朱永筠
• 申請（專利權）人: 湖南有色金屬研究院
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司43113
• 代理人: 馬強,周棟

技術領域

本發明屬于石墨礦選礦領域，具體涉及一種隱晶質石墨浮選精礦的提純方法，。

背景技術

高純石墨具有強度高、抗熱震性好、耐高溫、抗氧化、電阻系數小、耐腐蝕、易于精密機加工等優點，是理想的無機非金屬材料。目前國內外獲取高純石墨的原料主要是大鱗片石墨礦。石墨提純就是采取有效的手段除去其中的雜質，大鱗片石墨礦的提純方法包括化學提純和物理法提純，化學提純有：堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法；物理法提純有：高溫法(又叫熱工法)。而隱晶質石墨由于石墨晶體細、含雜高等特點，采用上述提純方法獲得的效果不夠理想，因此，在實際生產中只能作為低端的電池填充材料，無法體現其真正價值。

發明內容

本發明解決的技術問題是，對低品位隱晶質石墨礦浮選獲得的含C為(85-90)％的隱晶質石墨精礦采用再磨-加溫漂洗-酸洗-反浮選的方法進行提純，獲得含C高于99％的高純石墨精礦。

為了達到上述目的，本發明提供的技術方案為：

所述隱晶質石墨浮選精礦的提純方法包括以下步驟：

(1)超細磨脫藥(因為石墨浮選精礦是通過浮選獲得的，因此在礦物的表面會有殘余的選礦藥劑，比如煤油、松醇油等)：將質量百分比濃度為50—70％的隱晶質石墨浮選精礦進行超細磨礦，獲得磨礦產品；所述磨礦產品中礦粒粒徑小于0.010mm的礦粒占礦粒總質量的95％以上；

(2)兩段加溫漂洗濃縮：將磨礦產品導入加溫攪拌桶內，進行加溫攪拌后，靜置保溫濃縮，獲得第一段脫藥礦漿；對第一段脫藥礦漿注入清水，將第一段脫藥礦漿濃度調節至質量百分比濃度為13—17％，優選為15％后進行加溫攪拌，靜置保溫濃縮，獲得第二段脫藥礦漿；

(3)90℃恒溫酸泡：將第二段脫藥礦漿導入鋁制恒溫攪拌桶內，將溫度恒定在90℃，加入濃硫酸進行攪拌酸泡0.8—1.2h，優選為1h，獲得反浮選礦漿；

(4)反浮選：將反浮選礦漿料導入防腐浮選機內，加入胺類捕收劑SM，進行反浮選除雜，獲得的泡沫產品為雜質，浮選槽底的產品即為碳含量大于99％的高純石墨精礦。

優選地，步驟(2)所述兩段加溫漂洗濃縮是將磨礦產品導入加溫攪拌桶內，在75—95℃進行第一段攪拌漂洗1—2h后進行靜置保溫濃縮0.5—1h，將澄清水脫除后獲得第一段脫藥礦漿，第一段脫藥礦漿質量百分比濃度為65—75％，優選為70％；對第一段脫藥礦漿注入清水，將第一段脫藥礦漿質量百分比濃度調節至13—17％，優選為15％后，在75—95℃進行第二段攪拌漂洗1—2h后進行靜置保溫濃縮0.5—1h，將澄清水吸出后獲得第二段脫藥礦漿，第二段脫藥礦漿質量百分比濃度為65—75％，優選為70％。

優選地，步驟(3)所述濃硫酸為體積百分比濃度為98％的硫酸，濃硫酸加入量為：每t第二段脫藥礦漿中加入40—80kg濃硫酸。

優選地，步驟(4)所述胺類捕收劑SM的質量百分比濃度為0.03—0.07％，優選為0.05％，胺類捕收劑SM的加入量為：每t反浮選礦漿料中加入5—10g胺類捕收劑SM。5、如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述胺類捕收劑SM的質量百分比濃度為0.05％；所述胺類捕收劑SM的配制方法為：將十二胺、硫酸鋁、乙醇、醋酸、純凈水按照質量比為4:1:2:3：20000，在常溫下攪拌25—35min獲得。

上述隱晶質石墨浮選精礦中各化學成分的質量百分比含量為：C 85～90％，CaO 0.1～0.5％，MgO 0.5～1.5％，SiO₂ 2～4％，Al₂O₃ 0.5～2％，K₂O 0.1～0.4％，TFe 0.2～0.5％，S0.1～0.5％；隱晶質石墨浮選精礦的粒度范圍≤0.034mm，其中的石墨晶體粒徑≤0.010mm。

下面對本發明作進一步說明：

將質量百分比濃度為50—70％的隱晶質石墨浮選精礦進行超細磨礦，是由于隱晶質石墨表面光滑，且堪布粒度細，該濃度下可以加大其與磨礦介質的接觸幾率，有效確保其單體解離和脫藥效果。

所述兩段加溫漂洗濃縮都是在75-95℃區間，同時進行攪拌漂洗1-2小時，該溫度區間是選礦殘余藥劑的最佳溶解溫度，長時間的攪拌有利于藥劑的解吸；0.5-1小時的恒溫濃縮脫水可以去除溶解在水中的藥劑，確保藥劑的脫除效果。

所述90℃恒溫酸泡1小時是在鋁制攪拌桶中進行的，可以防止強酸與其它周邊介質反應產生雜質，保證強酸對細粒石墨晶體的酸化效果，大幅降低石墨的可浮性。