[發(fā)明專利]N-乙酰基-3-對孟烯-1-胺及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610218345.3 | 申請日： | 2016-04-08 |
| 公開（公告）號： | CN105777571B | 公開（公告）日： | 2018-06-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙振東;朱守記;徐士超;陳玉湘;畢良武;王婧;古研;盧言菊 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所;中國林業(yè)科學(xué)研究院林業(yè)新技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | C07C233/06 | 分類號： | C07C233/06;C07C231/12 |
| 代理公司： | 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 馮慧 |
| 地址： | 210042 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 乙酰基 制備 硅膠柱層析 反應(yīng)原料 工藝過程 黃色油狀 攪拌條件 靜置分層 強質(zhì)子酸 粘稠液體 粗產(chǎn)物 對孟烷 二胺 上層 | ||
1.一種N-乙酰基-3-對孟烯-1-胺，其特征在于，結(jié)構(gòu)式為：
2.制備權(quán)利要求1所述的N-乙酰基-3-對孟烯-1-胺的方法，其特征在于，將N,N'-二乙酰基-1,8-對孟烷二胺溶于強質(zhì)子酸水溶液中，加熱攪拌，充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層黃色油狀粘稠液體粗產(chǎn)物經(jīng)硅膠柱層析提純得N-乙酰基-3-對孟烯-1-胺；反應(yīng)溫度控制在70℃～100℃或回流狀態(tài)；反應(yīng)時間為1h～15h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備N-乙酰基-3-對孟烯-1-胺的方法，其特征在于，所用的強質(zhì)子酸包括HCl、H2SO4，其中HCl的質(zhì)量百分比濃度為2％～30％，H2SO4的質(zhì)量百分比濃度為5％～50％。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備N-乙酰基-3-對孟烯-1-胺的方法，其特征在于，硅膠柱層析純化時，以乙酸乙酯-石油醚溶液作為洗脫劑，乙酸乙酯的體積分?jǐn)?shù)為5％～100％。
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