[發明專利]分離測定丁酸氯倍他松及其制劑中工藝雜質的方法

在審

• 申請號: 201610216909.X
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105651900A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 周書榮;張波
• 申請（專利權）人: 重慶華邦制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.分離測定丁酸氯倍他松及其制劑中工藝雜質的方法，其特征在于，以十八烷 基硅烷鍵合硅膠為固定相，以流動相A和流動相B為流動相梯度洗脫進行固 液分離，所述制劑中工藝雜質為A-G和I的一種或多種，具體結構式如下所 示：

所述流動相A為無機相，所述的流動相B為有機溶劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脫設置如下：

所述流動相A為水，所述流動相B為乙腈。

3.利用高效液相色譜法分離測定丁酸氯倍他松及其制劑中工藝雜質的方法，其 特征在于，采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，以流動相A和 流動相B為流動相進行梯度洗脫，進入檢測器進行檢測；所述的流動相A為 水，所述的流動相B為乙腈；所述制劑中工藝雜質包括A-G和I的一種或多 種。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述制劑中工藝雜質為A-G和I， 包括以下步驟：

1)分別取待測樣品丁酸氯倍他松及其制劑中工藝雜質A-G和I的對照品，用 稀釋劑溶解制成待測樣品及所述各雜質的對照品溶液，分別取待測樣品丁酸 氯倍他松及其各工藝雜質對照品溶液進樣，進行高效液相色譜分析，確定待 測樣品丁酸氯倍他松及其各雜質的保留時間；

2)取供試品加稀釋劑制成供試品溶液，再取稀釋劑作為空白溶液，分別取供 試品溶液及空白溶液進樣，進行高效液相色譜分析，記錄色譜圖，按限度法 根據供試品溶液與對照品溶液中雜質的峰面積比較雜質A-G和I的含量。

5.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，在分離測定之前，采用乙腈溶 解待測樣品，配制的待測樣品濃度為：1.0mg/ml-3.0mg/ml。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述色譜柱的規格為150×4.6mm， 3μm。

7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述流動相流速為0.5-2.0ml/min。

8.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述檢測器為紫外檢測器，所述 檢測器的檢測波長為210-280nm。

9.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述色譜柱柱箱溫度為25-45℃。

10.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述稀釋劑為乙腈。