[發明專利]用于甲維鹽水基化的助劑及制備方法與應用

有效

• 申請號: 201610215314.2
• 申請日: 2016-04-08
• 公開（公告）號: CN105685025B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 倪素美;齊文剛;張建冬;邱炳生;許賢;張榮海;邱元進
• 申請（專利權）人: 威爾（福建）生物有限公司
• 主分類號: A01N25/04
• 分類號: A01N25/04;A01N43/90;A01N25/30;A01P7/04;C08G65/28
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司35208
• 代理人: 康永輝

1.用于甲維鹽水基化的助劑，其特征在于, 用于甲維鹽水基化的助劑含有多元醇環酸酯嵌段聚醚,多元醇環酸酯嵌段聚醚的結構式為：

其中R為去氫松香酸、3-環己烯基甲酸、苯乙酸中的一種，x+y=10-30，m+n=5-20,x+y/m+n=1-3。

2.根據權利要求1所述的用于甲維鹽水基化的助劑中的多元醇環酸酯嵌段聚醚的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

在反應器中加入木糖醇、酸和催化劑，所述的木糖醇和酸的摩爾比1.0:1.0-1.3，催化劑為氫氧化鉀和磷酸的摩爾比1.2-1.6:1，催化劑的用量為木糖醇質量的5-15%，升溫的同時通入氮氣、打開攪拌，升溫至100-110℃反應;待分水器有水分出后，慢慢升溫至130℃，反應直到分水器中無水分出后，升溫至210-240℃反應0.5小時得黃色液體，過濾得產物多元醇環酸酯;

將多元醇環酸酯與氫氧化鉀混合，攪拌均勻，升溫至60-80℃后進行抽真空處理，再次升溫至80-120℃，加入環氧乙烷，所述環氧乙烷與多元醇環酸酯的摩爾比為10-30：1，保溫30min后，加入環氧丙烷，所述環氧丙烷與多元醇環酸酯的摩爾比為5-20：1，保溫30min，冷卻，然后調節pH值為6-7，制得多元醇環酸酯嵌段聚醚。

3.根據權利要求1所述的用于甲維鹽水基化的助劑,其特征在于，所述的用于甲維鹽水基化的助劑中含馬來酸酐失水山梨醇酯磺酸鈉, 馬來酸酐失水山梨醇酯磺酸鈉的結構式為：;

馬來酸酐失水山梨醇酯磺酸鈉的制備方法包含以下步驟：

在反應器中加入山梨醇、馬來酸酐和催化劑，所述的山梨醇和馬來酸酐的摩爾比1.0:1.0-1.3，催化劑為氫氧化鉀和磷酸的摩爾比1.2-1.6:1，催化劑的用量為山梨醇質量的5-15%，升溫的同時通入氮氣、打開攪拌，升溫至100-110℃反應;待分水器有水分出后，慢慢升溫至130℃，反應直到分水器中無水分出后，升溫至210-240℃反應0.5小時得黃色液體，過濾得產物馬來酸酐失水山梨醇酯;

在反應器中加入馬來酸酐失水山梨醇酯、亞硫酸氫鈉、水，所述的馬來酸酐失水山梨醇酯和亞硫酸氫鈉的摩爾比1.0:1.0-1.3，在102-104℃的條件下反應，當無漂油及體系呈堿性時，停止反應;除去下層水，用石油醚萃取兩次，蒸餾除石油醚，真空干燥脫水，即得產物馬來酸酐失水山梨醇酯磺酸鈉。

4.根據權利要求1所述的用于甲維鹽水基化的助劑，其特征在于, 所述的多元醇環酸酯嵌段聚醚為失水木糖醇去氫松香酸酯嵌段聚醚、失水木糖醇3-環己烯甲酸酯嵌段聚醚、失水木糖醇苯乙酸酯嵌段聚醚中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的用于甲維鹽水基化的助劑，其特征在于，所述的用于甲維鹽水基化的助劑應用于甲維鹽微乳劑或水乳劑或水懸浮劑。

6.根據權利要求4所述的用于甲維鹽水基化的助劑中的多元醇環酸酯嵌段聚醚為失水木糖醇去氫松香酸酯嵌段聚醚的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包含以下步驟：

步驟1：在反應器中加入木糖醇、去氫松香酸和催化劑，木糖醇和去氫松香酸的摩爾比1.0:1.0-1.1，催化劑為氫氧化鉀和磷酸的摩爾比1.4:1，催化劑的用量為木糖醇質量的10%，升溫的同時通入氮氣、打開攪拌，升溫至100-110℃反應;待分水器有水分出后，慢慢升溫至130℃，反應直到分水器中無水分出后，升溫至230℃反應0.5小時得黃色液體，過濾得產物失水木糖醇去氫松香酸酯;

步驟2：將失水木糖醇去氫松香酸酯與氫氧化鉀混合，攪拌均勻，升溫至60-80℃后進行抽真空處理，再次升溫至80-120℃，加入環氧乙烷，環氧乙烷與失水木糖醇去氫松香酸酯的摩爾比為30：1，保溫30min后，加入環氧丙烷，環氧丙烷與失水木糖醇去氫松香酸酯的摩爾比為10：1，保溫30min，冷卻，然后調節pH值為6-7，制得失水木糖醇去氫松香酸酯嵌段聚醚。