[發明專利]一種油田污泥多組分測試方法

在審

• 申請號: 201610214943.3
• 申請日: 2016-04-07
• 公開（公告）號: CN105699245A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 李漢周;郭鵬;王光明;莊建全;羅江濤;滕鎮遠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司江蘇油田分公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 徐素柏

本發明涉及油田污泥組份檢測技術，特別涉及一種油田污泥多組分測試方法，可以同時測定油田含油污泥中水、油、殘渣、瀝青、飽和分、芳香分、膠質和石蠟的含量，并且對測試儀器的要求低，測試成本低，操作簡便，快捷，測試過程中使用的脫蠟試劑及冷浴方法使石蠟的測試精度高，毒性小，對測試人員的安全性高。另外本發明的方法中，通過控制石蠟結晶冷卻速度的緩慢結晶法，延長了石蠟晶體生長的時間，得到了顆粒較大的蠟晶，避免抽濾流失，提高測量的精密度。

技術領域

本發明涉及含油污泥組份檢測技術，特別涉及一種油田污泥多組分測試方法。

背景技術

我國的石油化學行業，每年產生大量的含油污泥，且產量還在逐年上升，含油污泥作為《國家危險廢物名錄》中的主要污染物，若不經處理直接排放，會對周邊環境以及生產區域產生不同程度的影響，而且也是對資源的一種浪費。因此準確地對含油污泥的含水率，含油率，含渣率及油品中的瀝青質、飽和分、芳香分、石蠟與膠質的含量進行分析至關重要，這是對含油污泥有效資源化、無害化的研究前提。

目前測試含油污泥的含水率，含油率，含渣率較為成熟的是索氏提取法，測試石油瀝青中四組分為《石油瀝青四組分測定法》(NBSHT 0509-2010)，測試原油油品中石蠟、膠質，瀝青質的方法為《原油中蠟、膠質、瀝青質含量的測定》(SY_T 7550-2012)。由于目前索氏提取法僅被用來測試含油污泥的含水率，含油率，含渣率，并未應用于測試含油污泥油品中瀝青質，膠質，石蠟，飽和分，芳香分，且由于不同來源的含有污泥樣品其理化性質差異很大，因而用索氏提取法對不同樣品進行回流萃取所需的時間差異很大，機械地確定時間不僅影響測試的速度，而且可能導致萃取不完全；《石油瀝青四組分測定法》雖然可以測出石油瀝青中四組分的含量，但不可測試蠟質的含量；《原油中蠟、膠質、瀝青質含量的測定》不僅操作繁瑣，要求專業的設備，并且操作過程中使用高毒性試劑，存在很大的安全隱患，因而含油污泥的含水率，含油率，含渣率及油品中的瀝青質、飽和分、芳香分、石蠟與膠質的含量簡單、安全、精確的測試方法的研究是本領域研究的方向之一。

發明內容

本發明的目的是提供一種油田污泥多組分測試方法，可以實現對油田污泥八種組份的準確測定，并且檢測試劑毒性小，對檢測人員安全可靠。

本發明的目的是這樣實現的，一種油田污泥多組分測試方法，具體包括如下過程：(1)取質量為m泥＝8—10g的含油污泥樣品，封裝于恒重后質量為m筒的無膠濾筒中，然后將無膠濾筒置于抽提裝置中，用沸程為90—95℃的石油醚抽提劑，在90±3℃下進行加熱回流抽提，直至抽提液澄清后，繼續回流1h；

(2)將步驟(1)中抽提裝置中的抽提液放空至容器中備用，再向抽提裝置中加入甲苯抽提劑，并使抽提劑在110±3℃下，加熱回流至抽提液澄清，繼續回流1h，待裝置冷卻2h后，用量筒量取抽提裝置中水相的體積并記為V水，然后取出濾筒，在120±3℃下烘干，稱取烘干后濾筒的質量，記為m渣+筒；

(3)將步驟(2)中抽提裝置中的甲苯溶液倒入事先恒重過的質量為m瓶1的錐形瓶一中，在120±3℃下旋轉蒸發溶劑；

(4)將步驟(2)放空得到的石油醚溶液，裝入氧化鋁吸附柱中，在50±2℃水浴下分別用石油醚、甲苯和體積比為1：1的甲苯-乙醇試混合試劑沖洗氧化鋁層析柱，分別收集至恒重過的錐形瓶二、錐形瓶三和錐形瓶四中，以分別分離溶解飽和分、芳香分和膠質，三個錐形瓶恒重后的質量分別記為m瓶2、m瓶3和m瓶4，然后分別旋轉蒸發至溶劑全部揮發干凈；