[發明專利]一種油田污泥多組分測試方法

在審

• 申請號: 201610214943.3
• 申請日: 2016-04-07
• 公開（公告）號: CN105699245A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 李漢周;郭鵬;王光明;莊建全;羅江濤;滕鎮遠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司江蘇油田分公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 徐素柏

1.一種油田污泥多組分測試方法，具體包括如下過程：

(1)取質量為m泥＝8-10g的含油污泥樣品，封裝于恒重后質量為m筒的無膠濾筒中，然后將無膠濾筒置于抽提裝置中，用沸程為90—95℃的石油醚抽提劑，在90±3℃下進行加熱回流抽提，直至抽提液澄清后，繼續回流1h；

(2)將步驟(1)中抽提裝置中的抽提液放空至容器中備用，再向抽提裝置中加入甲苯抽提劑，并使抽提劑在110±3℃下，加熱回流至抽提液澄清，繼續回流1h，待裝置冷卻2h后，用量筒量取抽提裝置中水相的體積并記為V水，然后取出濾筒，在120±3℃下烘干，稱取烘干后濾筒的質量，記為m渣+筒；

(3)將步驟(2)中抽提裝置中的甲苯溶液倒入事先恒重過的質量為m瓶1的錐形瓶一中，在120±3℃下旋轉蒸發溶劑；

(4)將步驟(2)放空得到的石油醚溶液，裝入氧化鋁吸附柱中，在50±2℃水浴下分別用石油醚、甲苯和體積比為1：1的甲苯-乙醇試混合試劑沖洗氧化鋁層析柱，分別收集至恒重過的錐形瓶二、錐形瓶三和錐形瓶四中，以分別分離溶解飽和分、芳香分和膠質，三個錐形瓶恒重后的質量分別記為m瓶2、m瓶3和m瓶4，然后分別旋轉蒸發至溶劑全部揮發干凈；

( 5)將步驟(3)、(4)中獲得的四個錐形瓶置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的條件下真空干燥，分別稱取錐形瓶的質量，錐形瓶質量記為m瓶1+瀝青，m瓶2+飽和，m瓶3+芳香，m 瓶4+膠質；

( 6)將步驟(5)中原盛放石油醚、甲苯的錐形瓶二和錐形瓶三用15mL體積比為1:1的甲苯-丁酮混合試劑，倒入另一只恒重后的錐形瓶五中，錐形瓶五的質量記為m瓶5，再分別用10mL體積比為1：1的甲苯-丁酮混合試劑分3次洗滌錐形瓶二和錐形瓶三，洗液均倒入錐形瓶五中，將錐形瓶五置于冷浴鍋中以0.5K/min的冷卻速度冷凍結晶，當冷卻至-20±0.1℃時繼續恒溫陳化1h，減壓抽濾，濾紙上的固體為粗制蠟晶，用溶液溫度為50±3℃的石油醚溶解蠟晶，于90±3℃下，旋轉蒸發除去溶劑，置于真空干燥箱中，在105±3℃，93kpa的條件下減壓干燥，稱取錐形瓶五的質量，記為m瓶5+石蠟；

(7)根據以上各步測量數據，計算含油污泥樣品中的水、油、殘渣、瀝青、飽和分、芳香分、膠質和石蠟的含量。

2.根據權利要求1所述的油田污泥多組分測試方法，其特征在于，所述抽提 裝置包括底部盛放抽提溶劑的抽提瓶，所述抽提瓶下方設有加熱裝置，抽提瓶上方設有用于盛放溶質的抽提管、所述抽提管底部封閉上部敞開，并且抽提管底部側向連通設有伸入抽提瓶的毛細管，所述抽提瓶上口與抽提管上部之間設有旁通管，所述旁通管向上延伸至抽提管上端并與其側向連通，所述抽提管上方連接有分水器，所述分水器包括下側的分水量筒和分水量筒上方側向旁通的分支管，所述分支管下方出口伸入抽提管內，所述分水量筒的上方與冷凝管連接，所述冷凝管的頂部設有干燥器，所述干燥器的凈質量為m干0，所述步驟(2)中甲苯回流抽提結束后，稱量干燥器的質量為m干1。

3.根據權利要求2所述的油田污泥多組分測試方法，其特征在于，所述抽提瓶內設有測溫裝置。