[發明專利]一種一維有序二氧化鈦納米棒陣列復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610213734.7
• 申請日: 2016-04-07
• 公開（公告）號: CN105742080B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 王瑋;李長盼;廉佳寧;白一超;楊大偉;王育喬;孫岳明
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01M4/36
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種利用鉬酸銨和硫粉為原料，采用溶液浸泡和化學氣象沉積法相結合，制備少層二硫化鉬包覆一維有序二氧化鈦納米棒陣列復合材料的方法，屬于納米材料制備技術領域。

背景技術

二硫化鉬具有獨特的二維層狀納米結構，在光電轉換器件、鋰離子電池、超級電容器及固體潤滑劑等領域擁有潛在的應用價值。多層二硫化鉬為間接帶隙半導體材料，當其層數減少至單層時即轉變為直接帶隙半導體材料，因其具有可調的能帶隙在光電轉換、催化產氫、太陽能電池等方面具有廣闊的應用前景。此外，二氧化鈦材料具有卓越的光催化特性、良好的耐候性以及良好的生物相容性，且其價格便宜，在光電催化等領域具有重要的應用。

然而，在實際應用中，單一組分納米材料很難同時滿足高效率、高穩定性的需求。復合納米結構往往同時具有各單組分納米材料的特性，不但性能上能夠形成互補作用，而且還衍生出新的協同功能。因此，二硫化鉬和二氧化鈦復合納米材料在光電化學領域得到了廣泛的應用。

目前，制備二硫化鉬納米材料的方法較多，如采用將硫源和鉬源以及二氧化鈦納米材料混合后，再進行高溫熱處理；或者采用水熱法得到二硫化鉬等，該類方法具有簡單易行、設備投入少等優點。然而，該方法的不足之處在于，熱處理的溫度往往較高(一般需800℃左右)，能量損耗較高，而且所制備二硫化鉬層數不易控制。為此，本發明特提出一種實驗條件較為溫和，二硫化鉬層數可控，少層二硫化鉬包覆一維有序二氧化鈦納米棒陣列復合材料的制備方法。

發明內容

發明目的：本發明的目的在于提供一種較低溫度條件下，利用鉬酸銨和硫粉為原料，采用化學氣象沉積法制備少層二硫化鉬包覆一維有序二氧化鈦納米棒陣列復合材料的方法，該方法選用二氧化鈦納米棒陣列材料、鉬酸銨、硫粉為基本材料，去離子水為溶劑，采用化學氣象沉積法在二氧化鈦納米棒陣列表面包覆少層二硫化鉬，制備具有光電催化活性的少層二硫化鉬包覆一維有序二氧化鈦納米棒陣列復合材料。

技術方案：為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

本發明制備少層二硫化鉬包覆一維有序二氧化鈦納米棒陣列復合材料的方法，包括以下步驟：

a、在常溫條件下，將鉬酸銨置于去離子水中，充分攪拌均勻，配制得到鉬酸銨水溶液；

b、將二氧化鈦納米棒陣列樣品置于步驟a中所配制的鉬酸銨水溶液中超聲處理10-20min，取出樣品，隨后采用去離子水浸泡清洗1-3次，并置于烘箱中干燥5-10min，得到鉬酸銨包覆的一維有序二氧化鈦納米棒陣列；

c、將步驟b中制得的鉬酸銨包覆的一維有序二氧化鈦納米棒陣列置于190℃烘箱中反應30-40min，得到氧化鉬包覆的一維有序二氧化鈦納米棒陣列；

d、將步驟c中所制得的氧化鉬包覆的一維有序二氧化鈦納米棒陣列置于管式氣氛爐中，以硫粉作為硫源，采用化學氣象沉積法進行硫化處理30min，即得到少層二硫化鉬包覆一維有序二氧化鈦納米棒陣列復合材料。

所述的鉬酸銨水溶液的濃度為0.01-0.10g/mL。

所述的烘箱干燥溫度為60℃。

所述的以硫粉作為硫源，采用化學氣象沉積法進行硫化處理，其中硫粉處熱處理溫度為195-200℃。

所述的以硫粉作為硫源，采用化學氣象沉積法進行硫化處理，氧化鉬包覆的一維有序二氧化鈦納米棒陣列處的熱處理溫度為500-550℃。

所述的管式氣氛爐，從室溫到設定熱處理溫度的升溫速率為5-10℃/min。

有益效果：本發明的提供的一種較低溫度條件下，制備少層二硫化鉬包覆一維有序二氧化鈦納米棒陣列復合材料的方法，研究了，首先將鉬酸銨溶解在去離子水中，得到鉬酸銨水溶液，然后，將二氧化鈦納米棒陣列樣品置于鉬酸銨水溶液中超聲處理，并繼續在鉬酸銨溶液中浸泡，之后取出樣品后采用去離子水浸泡清洗，并置于烘箱中干燥，隨后將上述樣品置于管式氣氛爐中，以硫粉作為硫源，采用化學氣象沉積法進行硫化處理，得到少層二硫化鉬包覆一維有序二氧化鈦納米棒陣列復合材料的新工藝。實驗結果表明，采用這種新工藝，制備過程簡單，實驗條件溫和，易于實現產業化。

具體實施方式

下面對本發明作更進一步的說明。

實施例1