[發明專利]一種2,5-二氯-4-（3-硝基苯氧基）嘧啶的制備方法

在審

• 申請號: 201610213309.8
• 申請日: 2016-04-07
• 公開（公告）號: CN105777652A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 郭松坡;邱東成
• 申請（專利權）人: 戊言醫藥科技（上海）有限公司
• 主分類號: C07D239/34
• 分類號: C07D239/34
• 代理公司: 上海三方專利事務所 31127
• 代理人: 吳瑋;胡薇

1.一種2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制備方法，其特征在于，控制溫度為室溫至60℃ 下，將2,4,5-三氯嘧啶加入含有碳酸鉀的DMF溶劑中，再加入3-硝基苯酚，控制溫度 50-70℃，反應1-3小時；反應完全后，將反應液倒入10-15倍體積量的清水中，取有機化 合物層干燥濃縮析出固體，過濾，濾餅用水洗后甲醇淋洗晾干，制備得到2,5-二氯-4-(3- 硝基苯氧基)嘧啶。

2.如權利要求1所述的一種2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制備方法，其特征在于，反 應式如下式所示：將式1所示化合物與式2所示化合物反應制備得到式3所示化合物：

3.如權利要求1所述的一種2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制備方法，其特征在于，所 述2,4,5-三氯嘧啶與3-硝基苯酚按(1.31-1.34)：1比例混合。

4.如權利要求1所述的一種2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制備方法，其特征在于，所 述含有碳酸鉀的DMF溶劑濃度為0.4g/ml。

5.如權利要求1所述的一種2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制備方法，其特征在于，控 制反應溫度選定為60℃，反應時間設定為2小時。

6.如權利要求1所述的一種2,5-二氯-4-(3-硝基苯氧基)嘧啶的制備方法，其特征在于，反 應過程中通過薄層層析技術進行檢測反應是否完全，展開劑為體積比10︰1的石油醚和乙 酸乙酯的混合體系。