[發明專利]一種MnAl合金磁性材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610211291.8
• 申請日: 2016-04-06
• 公開（公告）號: CN105755303B
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 陸偉;牛俊超;向震;王韜磊;夏卡達;馬尚軍
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: H01F1/047
• 分類號: H01F1/047
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司31225
• 代理人: 褚明偉

技術領域

本發明涉一種磁性材料的制備方法，尤其是涉及一種MnAl合金磁性材料及其制備方法。

背景技術

隨著磁性材料的發展，傳統的稀土系永磁以其無以倫比的優異磁性能在磁性材料的研究與應用中占據了主導地位。當然其本身也存在一系列的問題，如燒結Nd₂Fe₁₄B永磁體在使用時存在明顯的晶界腐蝕，而Sm-Co系永磁體在服役過程中脆性太大等，而目前限制稀土永磁的最大因素則是稀土資源的制約。此外在實際應用中也并非所有服役環境下都對永磁材料的性能要求十分苛刻，如果在這些服役條件下用無稀土永磁材料替代稀土系永磁則具有十分重要的現實意義。近年來新型無稀土永磁的研究與開發已成為磁性材料領域的研究熱點。Mn基硬磁是無稀土永磁材料的一個重要分支，其中MnAl體系因其低密度、耐腐蝕、易成型且綜合磁性能良好的特點使其成為極具前景的無稀土永磁材料。

然而為使MnAl合金展現其優異的硬磁性能首先要解決磁性τ相的有序化轉變問題。MnAl合金中的磁性相是一個亞穩相，通常是從高溫的ε相冷卻及后續退火得到。由Mn-Al合金二元相圖可知，磁性相的母相ε利用傳統工藝很難獲得，因此磁性τ相的制備工藝也比較復雜。目前關于τ相的制備最常見的方法是先急冷后退火，其中急冷工藝可選擇霧化法、熔體快淬法等，如國外學者Lee,Pasko等分別采用不同急冷工藝對磁性τ相進行研究。但是就其實驗結果而言這些復雜工藝也并不能易得到較純的磁性相。國內關于MnAl磁性相制備工藝的報道也大致如此。如胡元虎等(一種制造錳鋁硬磁合金的方法，中國發明專利，CN101684527A，2010.03.31)其制備包括母合金熔煉、熔體快淬、薄帶破碎、熱加工等多步工藝，且物相圖譜顯示其最終的磁性τ相并不是很純。凌敏等(一種無稀土MnAl永磁合金的制備方法，中國發明專利，CN104593625A，2015.01.06)通過熔體快淬以及后續的熱處理在MnAl合金中獲得了較純的磁性相，但實際操作過程中探究最佳熱處理工藝比較繁瑣，且長時間的熱處理對生產周期也有一定的影響。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種MnAl合金磁性材料及其制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

本發明第一方面提供一種MnAl合金磁性材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)母合金的原料配比與制備：

將純度為99.95％的錳、鋁、鈷按名義分子式(Mn_0.55Al_0.45)_xCo_y進行配比作為母合金的原料，其中0＜y＜3，x＝100-y，將合金材料進行熔煉后隨爐冷卻最終得到成分均勻的(Mn_0.55Al_0.45)_xCo_y母合金鑄錠；熔煉時采用電弧熔煉爐，熔煉的條件為：600mbar氬氣氣氛條件下正反熔煉4-6次。

(2)母合金鑄錠的快淬前預處理：

將熔煉后得到的母合金鑄錠破碎，清洗表面雜質，并烘干處理，得到破碎塊體合金；

具體方法為：具體方法為：將熔煉后得到的母合金鑄錠用砂輪打磨以去除表層的氧化皮，然后對其進行機械破碎獲得黃豆大小的塊狀合金，再將破碎后的合金交替放入酒精和丙酮中進行超聲波清洗去除表面的雜質，最后取出烘干。

(3)母合金鑄錠的熔體快淬：

將步驟(2)中得到的破碎塊體合金放入石英管中，在真空條件下，在保護氣氛下進行熔融處理，并使熔融態合金制成MnAl合金磁性薄帶。

母合金鑄錠的熔體快淬具體方法如下：將步驟(2)中得到的破碎塊體合金放入石英管中，同時保證銅輥表面光潔平整，熔體快淬設備腔體真空抽至10^-3Pa以下后沖入50-100Pa保護氣進行洗氣，之后關閉真空閥再次沖入保護氣維持氣壓0.6-0.8MPa，調節銅輥的線速度至30-40m/s，待轉速穩定后調節感應電流，當合金恰好完全熔融時打開氬氣閥使熔融態合金流到快速旋轉的銅輥上，最終得到(Mn_0.55Al_0.45)_xCo_y體系的合金薄帶。

所述的保護氣為氬氣。

對熔體快淬薄帶進行研磨，利用X射線衍射儀檢測其物相，掃描電子顯微觀察其表面形貌，磁性能利用振動樣品磁強計檢測。