[發(fā)明專(zhuān)利]一種4-氨基-3-氟苯酚及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610210887.6
• 申請(qǐng)日: 2016-04-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105646245A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉芳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 葉芳
• 主分類(lèi)號(hào): C07C215/76
• 分類(lèi)號(hào): C07C215/76;C07C213/08
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 連圍

1.一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟：

(1)將對(duì)硝基苯酚加入到水和乙醇的混合溶液中，在0.2-0.5Mpa 壓力下，控制溫度在70-90℃條件下，在稀有金屬的催化下，通入氫 氣，催化氫化，反應(yīng)完成后過(guò)濾除去稀有金屬，冷卻結(jié)晶得到對(duì)氨基 苯酚，

(2)將上述反應(yīng)中產(chǎn)生的對(duì)氨基苯酚在濃硫酸中進(jìn)行磺化反應(yīng)， 控制溫度在10-30℃，得到羥基臨位取代的4-氨基苯酚-2-磺酸，在鹵 代催化劑催化下，加入二氟化氙，發(fā)生鹵代反應(yīng)后，在稀硫酸中回流 脫除磺酸基，通過(guò)萃取劑萃取，并調(diào)節(jié)溫度在30-70℃范圍內(nèi)以及適 當(dāng)?shù)膒H值，萃取出4-氨基-3-氟苯酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方法，其 特征在于，所述對(duì)硝基苯酚的質(zhì)量與水和乙醇的混合溶液的體積比為 1:5-9，單位為ml/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方法，其 特征在于，所述對(duì)氨基苯酚的質(zhì)量與二氟化氙的質(zhì)量與濃硫酸的體積 比為1:0.2:4-8，單位為ml/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方法，其 特征在于，所述水和乙醇的混合溶液水和乙醇的體積比為1:1.5-2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方法，其 特征在于，所述稀有金屬為鎳，鈀，鈦中的一種或多種混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方法，其 特征在于，所述鹵代催化劑為氟化氫。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方法，其 特征在于，所述稀硫酸濃度以質(zhì)量份數(shù)計(jì)為30％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方法，其 特征在于，所述萃取劑為乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸甲酯的一種或多 種混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方法，其 特征在于，所述萃取過(guò)程中的pH值為6.5-10.5。

10.權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的一種4-氨基-3-氟苯酚的制備方 法所制備得到的4-氨基-3-氟苯酚。