[發(fā)明專利]聯(lián)產(chǎn)甲氧胺鹽酸鹽和N,O?二甲基羥胺鹽酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610210588.2
• 申請日: 2016-04-05
• 公開（公告）號: CN105859575B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周淑章;俞陽晨;段云鳳;石園慶;柳圣境
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波四明化工有限公司
• 主分類號: C07C239/20
• 分類號: C07C239/20
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務(wù)所(普通合伙)33228
• 代理人: 代忠炯

1.聯(lián)產(chǎn)甲氧胺鹽酸鹽和N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

①在反應(yīng)器中加入羥胺鹽和水，羥胺鹽與水的質(zhì)量比為1:0.5~2，控制溫度為20~50℃，加氫氧化鈉，再加甲基化劑，甲基化劑與羥胺鹽的摩爾比為1.5~3:1，且甲基化劑在5~25h內(nèi)均勻加入，甲基化劑加入的同時加堿調(diào)pH=9~12，0~40℃保溫攪拌反應(yīng)1~5h，得反應(yīng)液；

②用堿調(diào)節(jié)步驟①反應(yīng)液pH=9.5~12，在蒸餾塔中加熱蒸餾，塔頂溫度60-100℃，塔頂?shù)锰狃s餾分，塔釜內(nèi)殘液回收廢鹽；

③在精餾塔中精餾步驟②得到的提餾餾分，塔頂溫度40-50℃，塔頂回流比在2~8h內(nèi)由2:1增加到8:1，塔頂?shù)肗,O-二甲基羥胺粗餾分，塔釜得甲氧胺釜液；

④將步驟③N,O-二甲基羥胺粗餾分加鹽酸調(diào)節(jié)pH=0.5~2成鹽，50~90℃減壓濃縮結(jié)晶，冷卻，抽濾，用水或甲醇重結(jié)晶，40~80℃真空干燥得N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽產(chǎn)品；

⑤將步驟③中的甲氧胺釜液加鹽酸調(diào)節(jié)pH=0.5~2成鹽，50~90℃減壓濃縮結(jié)晶，冷卻，抽濾，用水或甲醇重結(jié)晶，40~80℃真空干燥得甲氧胺鹽酸鹽產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聯(lián)產(chǎn)甲氧胺鹽酸鹽和N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：若所述步驟①中羥胺鹽為鹽酸羥胺，則甲基化劑對應(yīng)為一氯甲烷；若所述步驟中羥胺鹽為硫酸羥胺，則甲基化劑對應(yīng)為硫酸二甲酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聯(lián)產(chǎn)甲氧胺鹽酸鹽和N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟①中，在0.5~2h內(nèi)均勻加氫氧化鈉，氫氧化鈉與羥胺鹽的摩爾比為1~1.5:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)產(chǎn)甲氧胺鹽酸鹽和N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述堿為碳酸鈉或氫氧化鈉或上述兩種堿的混合堿。