[發(fā)明專(zhuān)利]一種同步輻射X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)測(cè)試樣品的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610207219.8
• 申請(qǐng)日: 2016-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105651578B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程宏輝;李康;閻永柯;韓興博;滕云雷;王宇;嚴(yán)凱;靳惠明;秦康生
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28;G01N23/20
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專(zhuān)利事務(wù)所32106
• 代理人: 江平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及儲(chǔ)氫材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是用于同步輻射X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)測(cè)試樣品的制備。

背景技術(shù)

目前，尋找新型儲(chǔ)氫材料備受科學(xué)界的廣泛關(guān)注，其發(fā)展目標(biāo)是獲得一種能滿(mǎn)足汽車(chē)交通領(lǐng)域?qū)嶋H儲(chǔ)氫應(yīng)用眾多苛刻要求的材料，這主要包括可以輕質(zhì)緊湊的儲(chǔ)存大量氫氣，能夠快速充氫，經(jīng)濟(jì)、安全易于大規(guī)模生產(chǎn)。美國(guó)能源部與汽車(chē)工業(yè)緊密合作，制定了車(chē)載儲(chǔ)氫體系的性能指標(biāo)，重量?jī)?chǔ)氫密度為5.5wt%(1.8kWhkg^-1)，體積能量密度為1.3kWhL^-1(0.04kgL-1)，充氫時(shí)間少于3.3min(1.5Kgmin^-1)，最低循環(huán)壽命為1500次，操作壓力在3-100個(gè)大氣壓（0.3-10.1MPa），儲(chǔ)氫體系的凈成本小于2美元kWh^-1。目前，尚未有一個(gè)已知的儲(chǔ)氫體系能夠滿(mǎn)足上述所有指標(biāo)。這一問(wèn)題最有可能的解決方法就是利用固態(tài)儲(chǔ)氫技術(shù)，因此，尋找合適的候選材料迫在眉睫。對(duì)于新型儲(chǔ)氫材料的開(kāi)發(fā)，及理解氫與材料相互作用機(jī)理的理解，都需要對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的演變規(guī)律深入研究。現(xiàn)有的各類(lèi)文獻(xiàn)已經(jīng)表明材料的儲(chǔ)氫性能與其微觀結(jié)構(gòu)存在重要關(guān)聯(lián)。

X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜學(xué)（XAFS）技術(shù)由于具有對(duì)中心吸收原子的局域結(jié)構(gòu)和化學(xué)環(huán)境敏感等特征，能夠在原子尺度上給出某一原子周?chē)鷰讉€(gè)鄰近配位殼層的結(jié)構(gòu)信息，包括配位原子的種類(lèi)及其與中心原子的距離、配位數(shù)、無(wú)序度等，并且XAFS可以研究固態(tài)、液態(tài)和氣體等幾乎所有凝聚態(tài)物質(zhì)的局域結(jié)構(gòu)。因此，XAFS已被認(rèn)為是一種強(qiáng)有力的結(jié)構(gòu)探測(cè)手段。自從同步輻射光源出現(xiàn)以來(lái)，XAFS技術(shù)得到了極大的發(fā)展。同步輻射具有幾個(gè)非常優(yōu)越的特點(diǎn)：高亮度、大范圍連續(xù)波長(zhǎng)可調(diào)、很好的偏振性和很小的發(fā)射角。因此，有必要發(fā)展基于同步輻射裝置的儲(chǔ)氫材料X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜學(xué)技術(shù)。然而，儲(chǔ)氫材料大部分反應(yīng)活性比較強(qiáng)，尤其是經(jīng)過(guò)多次吸放氫以后的儲(chǔ)氫材料，非常容易產(chǎn)生氧化，而同步輻射X射線衍射裝置一般工作在大氣環(huán)境下，且一個(gè)國(guó)家只有幾個(gè)單位會(huì)有這種大型裝置。另外，樣品的制備方法非常重要，這決定最終所獲得的XAFS譜原始數(shù)據(jù)的質(zhì)量，直接影響研究結(jié)果。因此，對(duì)于儲(chǔ)氫材料同步輻射X射線衍射測(cè)試樣品的制備需特別注意。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供可有效避免氧化、根據(jù)X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜了解材料的微觀結(jié)構(gòu)定量數(shù)據(jù)的用于儲(chǔ)氫材料同步輻射X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)測(cè)試樣品的快速制備方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1）在氬氣或氮?dú)鈿夥罩校瑢iF或BN中的一種和待測(cè)樣品混合和研磨，取得粒徑為30～38μm的混合粉末；

2）在氬氣或氮?dú)鈿夥罩校瑢⒒旌戏勰┚鶆蚍植加谀＞咧校?jīng)HY-12型壓片機(jī)模壓后，取出壓制樣塊，并將壓制樣塊封裝于開(kāi)設(shè)有較壓制樣塊大、厚度較壓制樣塊厚的通孔的雙鏡面不銹鋼鋼板中；

3）在氬氣或氮?dú)鈿夥罩校瑢⒚芊庠陔p鏡面不銹鋼鋼板中的壓制樣塊保存于充有氬氣或氮?dú)獾慕饘偃萜髦校缓髮⒔饘偃萜鲝臍鍤饣虻獨(dú)鈿夥罩腥〕觥?!-- SIPO -->

本發(fā)明保證了樣品處在一個(gè)封閉的氬氣或氮?dú)鈿夥罩校梢蚤L(zhǎng)期保存不會(huì)氧化，而且周?chē)鷦傂缘牟讳P鋼金屬板對(duì)壓制樣塊也起到了良好的保護(hù)作用，不會(huì)由于突發(fā)原因造成壓好的壓制樣塊開(kāi)裂或者折斷，有利于長(zhǎng)途寄送和攜帶。

需要進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，先將金屬容器置于氬氣或氮?dú)獾臍夥罩校〕雒芊庠陔p鏡面不銹鋼鋼板中的樣品，再進(jìn)行同步輻射X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)測(cè)試。

通過(guò)該方法可以降低樣品用量，實(shí)現(xiàn)測(cè)試樣品的快速高效制備，避免氧化，以獲得材料本身高質(zhì)量的同步輻射X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜，進(jìn)而根據(jù)這些X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜了解材料的微觀結(jié)構(gòu)定量數(shù)據(jù)。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)，具體體現(xiàn)在：

（1）在氬氣氛或者氮?dú)夥罩胁僮鳎苊馊魏嗡夂脱趸陌l(fā)生。

（2）通過(guò)與LiF或者BN粉末混合研磨，然后壓片制樣可以獲得比較統(tǒng)一規(guī)范的實(shí)驗(yàn)條件，這對(duì)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，獲得演變規(guī)律比較有利，而采用涂膠帶法，待測(cè)樣品的厚度容易控制不好，難以獲得高質(zhì)量的數(shù)據(jù)。

（3）壓制過(guò)程無(wú)需進(jìn)行脫模操作，可有效提高圓片樣品的制備效率。

（4）可以獲得均勻、統(tǒng)一、完整的圓片，避免一碰即碎的情況。

（5）可以避免壓片機(jī)漏油的情況發(fā)生。

（6）使用樣品量少，只需要100mg左右的樣品。

（7）方便多個(gè)樣品疊裝，有利于樣品的長(zhǎng)期保存。

（8）可最大限度降低氬氣或者氮?dú)鈱?duì)X射線吸收譜測(cè)試數(shù)據(jù)的影響。