[發(fā)明專利]一種同步輻射X射線吸收精細結構測試樣品的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610207219.8
• 申請日: 2016-04-01
• 公開（公告）號: CN105651578B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設計）人: 程宏輝;李康;閻永柯;韓興博;滕云雷;王宇;嚴凱;靳惠明;秦康生
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N23/20
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所32106
• 代理人: 江平

1.用于儲氫材料同步輻射X射線吸收精細結構測試樣品的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）在氬氣或氮氣氣氛中，將LiF或BN中的一種和待測樣品混合和研磨，取得粒徑為30～38μm的混合粉末；

2）在氬氣或氮氣氣氛中，將混合粉末均勻分布于模具中，經(jīng)HY-12型壓片機模壓后，取出壓制樣塊，并將壓制樣塊封裝于開設有較壓制樣塊大、厚度較壓制樣塊厚的通孔的雙鏡面不銹鋼鋼板中；

3）在氬氣或氮氣氣氛中，將密封在雙鏡面不銹鋼鋼板中的壓制樣塊保存于充有氬氣或氮氣的金屬容器中，然后將金屬容器從氬氣或氮氣氣氛中取出。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述雙鏡面不銹鋼鋼板的厚度為0.2～0.5mm。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述雙鏡面不銹鋼鋼板的通孔直徑為14～20mm，所述壓制樣塊為直徑小于雙鏡面不銹鋼鋼板的通孔直徑的圓片。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：向模具中填裝混合粉末后，通過晃動、敲擊的方法，使模具中的混合粉末分布均勻。

5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于：混合粉末均勻分布于模具中后，在模具中插上壓桿，慢慢旋轉壓桿使樣品粉末均勻的平鋪在模具中，然后將模具放到HY-12型壓片機上，使壓桿中心對準壓片機螺旋桿中心，然后擰緊螺旋桿，再將HY-12型壓片機的加壓手柄壓力升至10～25MPa，并保持壓力1～5分鐘后，緩慢擰松壓片機下方放油閥，擰松螺旋桿，取出具有壓制樣塊的模具，用3M思高810型或者811型膠帶將壓制樣塊取出，再密封入雙鏡面不銹鋼鋼板中。

6.根據(jù)權利要求1或2或3或4或5所述的制備方法，其特征在于：所述氬氣或氮氣氣氛的壓力為0.5～1 mbar，水和氧的分壓均低于0.1ppm。