[發(fā)明專(zhuān)利]一種修飾碳納米管的方法、改性碳納米管環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610205532.8
• 申請(qǐng)日: 2016-04-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105778152A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁浩;解芳;刁貴強(qiáng);羅付生;張立強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 惠州學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C08K9/04
• 分類(lèi)號(hào): C08K9/04;C08K7/24;C08L63/02;C08G59/50
• 代理公司: 廣州三環(huán)專(zhuān)利代理有限公司 44202
• 代理人: 溫旭

1.一種修飾碳納米管的方法，其特征在于，包括步驟：

（1）將碳納米管放入濃酸中攪拌后，洗滌至中性；

（2）將洗滌后的碳納米管、催化劑和溶有含氮化合物的溶劑混合后分散；

（3）經(jīng)回流、過(guò)濾、洗滌、干燥，得含氮化合物修飾的碳納米管。

2.如權(quán)利要求1所述的修飾碳納米管的方法，其特征在于，步驟（1）中，采用去離子水進(jìn) 行洗滌，攪拌的時(shí)長(zhǎng)為2~6h，所述濃酸是體積比為濃H2SO4:HNO3=3:1的混合液。

3.如權(quán)利要求1所述的修飾碳納米管的方法，其特征在于，步驟（2）中，碳納米管與催化 劑的重量比為0.1~1:0.1~1，含氮化合物占含氮化合物和溶劑混合溶液的質(zhì)量濃度為10~ 15%；催化劑為DCC，含氮化合物為3-氨基-1,2,4-三氮唑，溶劑為DMF。

4.如權(quán)利要求1所述的修飾碳納米管的方法，其特征在于，步驟（3）中，采用無(wú)水乙醇洗 滌，回流的溫度為100~130℃，回流的時(shí)長(zhǎng)為12~24h，真空干燥的溫度為50~70℃，真空干燥 的時(shí)長(zhǎng)為4~8h。

5.一種改性碳納米管環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，其特征在于，按重量份數(shù)包括：

改性碳納米管0.5~5.0份

活性稀釋劑6~15份

環(huán)氧樹(shù)脂60~80份

芳香族胺類(lèi)固化劑8~30份；

其中，所述改性碳納米管采用如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的含氮化合物修飾的碳納 米管。

6.如權(quán)利要求5所述的復(fù)合材料，其特征在于：改性碳納米管的粒徑為50~200nm，長(zhǎng)度5 ~20μm。

7.如權(quán)利要求5所述的復(fù)合材料，其特征在于，活性稀釋劑為1,4-丁二醇二縮水甘油 醚、乙二醇二縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、1,6-已二醇二縮水甘 油醚、芐基縮水甘油醚中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求5的復(fù)合材料，其特征在于，環(huán)氧樹(shù)脂為液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，所述液 態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂為E-51、E-44、E-42、E-54中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求5的復(fù)合材料，其特征在于：芳香族胺類(lèi)固化劑為二胺基二苯砜、二胺 基二苯甲烷、間苯二胺中的至少一種。

10.一種制備如權(quán)利要求5-9中任一項(xiàng)所述復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括步驟：

（a）將0.5~5.0重量份的如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的含氮化合物修飾的碳納米管、6 ~15重量份的活性稀釋劑和60~80份的已預(yù)熱到90~110℃的環(huán)氧樹(shù)脂混合，攪拌5-50min；

（b）加入8~30重量份的芳香族胺類(lèi)固化劑，繼續(xù)攪拌1-10min；

（c）澆鑄到模具中，在80~100℃固化1-3h，在130~150℃固化2-6h，即得所述改性碳納米 管環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。